Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0160
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Таким образом, анализ растворов сводится к определению двух различных ионов ванадия при их совместном присутствии или после их предварительного разделения. Обзор методов разделения приведен в работе [564] и в главе III.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯНУ) И ВАНАДИЯ(У)

Для титриметрического определения чаще всего используют растворы соли железа(И) и перманганата калия с визуальной или инструментальной индикацией точки эквивалентности.

Прямым титрованием определяют только содержание ванадия одной степени окисления. Затем находят общее содержание ванадия после дополнительной операции окисления или восстановления всего ванадия в зависимости от избранного титрующего раст^ вора. Эти методы опробованы при анализе солей [926, 1011], ванадиевых катализаторов [670], окислов [313], ванадиевых стекол [242, 259], технического тетрахлорида титана [510].

2—3 г измельченного катализатора кипятят 30—40 мин. в H2SO4 (1 : 1), охлаждают, разбавляют водой до 200—250 мл. Аликвотную часть полученного раствора (50—100 мл) разбавляют водой до 400 мл, подкисляют 5 мл H3PO4 (уд. в. 1,70) и через 1 мин. титруют ванадий(1У) 0,1 N раствором KMnO4 до розового окрашивания. Вводят 20 мл раствора железа(П) [смесь 183 г FeS04-7H20, 100 мл H2SO4 (уд. в. 1,84) и 2000 мл воды], окисляют избыток железа 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония и через 2 мин. титруют весь ванадий 0,1 N раствором KMnO4. Содержание ванадия(У) находят по разности [670].

Для определения ванадия(1У) и ванадия(У) в их смесях и раздельно предложен один титрующий раствор — сульфат ванадия(П), который в зависимости от кислотности среды и индикатора может быть использован для титрования как ванадия(У), так и ванадия(1У) [689]. Ванадий(1У) можно титровать раствором соли железа(Ы) в 10,5 M H3PO4 [1011]. Предложены методы ампероме-трического титрования с двумя индикаторными электродами [!■67, 474]. В качестве титрантов рекомендованы сульфат железа(П) [167] и ферроцен [471]. Разработаны методы потенциометричес-кого и фотометрического определения V(V) и V(IV), основанные на их взаимодействии с 8-меркаптохинолином [91].

Описан метод, сочетающий фотометрическое определение общего содержания ванадия в щелочной среде при 270 нм с титри-метрическим определением ванадия(1У) [1036].

Для совместного определения ванадия(1У) и ванадия(У) предложены различные фотометрические методы. При рН 1 ванадий^) взаимодействует с тайроном и может быть определен в присутствии 10-кратного количества ванадия(1У) [561]. Содержание ванадия(1У) в пятиокиси определяют косвенным путем: в щелочной среде окисляют ванадий(1У) с помощью соли железа(Ш) и эквивалентное ванадию(1У) количество железа(П) определяют с о-фенантролином [97]. Описаны экстракционно-фотометричес-кие методы определения ванадия(У) в присутствии ^>500-кратного количества ванадия(1У) с 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразоло-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 80 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: