Портал аналитической химии

Титрованию редкоземельных металлов мешают ионы многих металлов. В кислой среде при рН от 5 до 6 Mg и щелочноземельные металлы почти не мешают. Помехи, вызванные присутствием Mn, зависят от рН раствора, концентрации Mn и примененного индикатора. Небольшие количества железа можно замаскировать, восстановив его аскорбиновой кислотой [62(89)] или солянокислым гидроксиламином [59(95)]; Al маскируют с помощью сульфосалициловой кислоты [58(61), 62(89)]. Фритц отмечает [58(61)], что удвоенный по сравнению с содержанием редкоземельных металлов избыток UVI не оказывает влияния на определение этих металлов; Hg можно замаскировать иодид-ионами, a Zn, Cd, Hg и Pb — ди-этилдитиокарбаматом и тиомочевиной.

Определение редкоземельных металлов и ЭДТА в одном растворе очень важно с точки зрения использования метода ионного обмена (в промышленности и исследовательских лабораториях). Мартыненко [58(114)] проводит осаждение редкоземельных металлов в виде оксалатов и определяет их гравиметрически после озо-ления до окислов; в другой аликвотной порции титрует не связанную с металлом ЭДТА и вычисляет общее содержание комплексона на основе результатов обеих операций. Терехин и Тананаев [62(91)] решают эту проблему исключительно изящным способом. В нагретом до 60—70 °С растворе при рН = 2 они проводят титрование ЭДТА раствором Fe с сульфосалициловой кислотой. При этом редкоземельные металлы полностью вытесняются из их комплексов, и авторы определяют общее содержание ЭДТА. К оттитрованному раствору прибавляют уротропин и вытесненные из комплексов редкоземельные металлы определяют титрованием раствором ЭДТА с ксиленоловым оранжевым.