Портал аналитической химии

Для выяснения состояния определяемого иона в водном растворе, т. е. его гидролизуемости, склонности к полимеризации с изменением концентрации и рН раствора, привлекают обычно литературные данные. Кроме того, изучают спектр поглощения растворов определяемого иона.

При спектрофотометрическом изучении реагента исследуют изменения в его спектре поглощения — спектры поглощения неио-низированной (HR) и ионизированной (R-) форм реагента, зависящих от рН среды (рис. 76, а).

Исследование условий образования комплексного соединения начинают с изучения его спектра поглощения [D = f(K)] при различных значениях рН.

Если используется экстракция исследуемого соединения неводным растворителем, то необходимо:

а) изучить спектр поглощения реагента в органическом растворителе и зависимость коэффициента его распределения от рН раствора ;

б) изучить спектр поглощения комплексного соединения в этом же растворителе и зависимость его коэффициента распределения £ от рН. Оптимальным следует считать значение рН, при котором наблюдается наибольшее различие в значениях £ комплексного соединения и реагента (£).

Для выяснения влияния избытка реагента на полноту образования комплексного соединения необходимо построить график D = f([R]/[Me]), который определяет необходимый избыток реагента; при этом вид графика позволяет сделать заключение об образовании прочного / и непрочного 2 комплексного соединения.

Необходимо также исследовать изменение поглощения растворов комплексного соединения во времени. Фотометрирование испытуемого раствора следует проводить в течение промежутка времени ха — T6, когда величина D сохраняет постоянство.

Выяснив оптимальные условия образования комплексного соединения, устанавливают область концентраций определяемого вещества, в которой соблюдаются законы поглощения излучений.