Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Алкалиметрическое комплексонометрическое титрование
Методы исследования - Комплексонометрия
Определяемый катион можно вытеснить Mg2+- и последние затем оттитровать. Следует заметить, что определяемый ион металла можно вытеснить также эквивалентным количеством ионов водорода, которые затем можно оттитровать алкалиметрически раствором щелочи.

При практическом проведении титрования устанавливают рядом две бюретки с 0,1 М раствором NaOH и 0,1 М раствором ЭДТА (Na2H2Y). К анализируемому раствору, который не должен содержать веществ, применяемых для приготовления буферных смесей, приливают сравнительно большое количество NH4CI и рН-индикатор (смесь метилового красного и бромкрезолового зеленого) и доводят кислотность раствора до значения, соответствующего рН = 5 (цвет индикатора — серый). Затем приливают немного Na2H2Y и выделившуюся кислоту титруют раствором NaOH.

Обе эти операции повторяют до тех пор, пока прибавление раствора ЭДТА больше не вызывает понижения рН Результат титрования вычисляют по расходу NaOH: каждая грамм-молекула щелочи соответствует 1/2 грамм-иона металла. Методика неудобна тем, что анализируемый раствор необходимо точно нейтрализовать, что часто сопряжено с трудностями из-за гидролиза соли металла.

Однако этот метод рекомендуется для предварительного титрования при необходимости проведения обратного титрования, поскольку при этом не требуется индикатор на определяемый ион металла; таким способом можно избежать прибавления большого избытка раствора ЭДТА. Титрование проводят непосредственно вслед за алкалиметрическим титрованием после добавления буферной смеси и индикатора на металл, который используют для обратного титрования.

Переход окраски рН-индикатора лишь тогда бывает мало-мальски четким, когда прибавленный избыток раствора ЭДТА минимален, так как не связанная с металлом ЭДТА в области рН 5—7 обладает буферными свойствами (H2Y2-> HY3-) НТА не проявляет таких свойств в интервале рН от 3 до 10, поэтому изменение окраски получается более резким, если для алкалиметрического комплексонометрического титрования используют двунатриевую соль НТА [48 (1), 48 (2)] — в этом случае реакция протекает в соответствии с уравнением (11). Выделяющиеся при реакции (11) Н+-ионы можно оттитровать также иодометрически; для этого прибавляют иодид-иодатную смесь и выделившийся иод оттитровывают тиосульфат-ионами [Z3- в реакции (76) означает анион НТА]:

(76)


 

 

Сейчас на сайте

Сейчас 118 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: