жении I), растворяют 11 г пирокатехина в 25 мл нитробензола, нагревают до 450C (температура бани) и в три приема (с интервалами в 10 мин) приливают 16,5 г (12,5 мл) диметилсульфата (ядовит; правила работы и первая помощь при отравлении см. стр. 255, 259). Затем при интенсивном перемешивании и той же температуре (450C) добавляют 20 мл 20%-ного раствора NaOH с такой скоростью, чтобы реакционная смесь все время оставалась слабощелочной (рН 8—9 по универсальной индикаторной бумаге). По окончании реакции (около 30 мин) добавляют разбавленную H2SO4 до кислой реакции по конго, отделяют органический слой, а водный экстрагируют эфиром (3 раза по 10 мл). Органический слой и эфирные вытяжки объединяют, экстрагируют 2 н. раствором NaOH (3 раза по 20 мл) и тщательно отделяют щелочной раствор гваякола от органического слоя (для четкого разделения слоев иногда необходимо длительное выдерживание). В случае образования эмульсии щелочной раствор гваякола можно экстрагировать 25 мл эфира и отбросить вытяжку. Необходимо тщательное отделение органического слоя от щелочного раствора гваякола, потому что при последующих операциях невозможно отделить гваякол от нитробензола. Щелочные вытяжки подкисляют разбавленной H2SO4 и экстрагируют эфиром (4 раза по 20 мл), объединяют эфирный экстракт с органическим слоем и сушат над прокаленным CaCl2. Отгоняют эфир и остаток перегоняют. Выход около 8 г (65% от теоретического); т. кип. 199—201 °С при 760 мм рт. ст.; 1,5415.
Ди-н-бутиловый эфир
H2SO1
2C1H9OH -—»- C4H9-O-C1H9
В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 50 г «-бутилового спирта и 7 мл концентрированной серной кислоты (рис. 1 в Приложении I). Смесь тщательно перемешивают. Затем нагревают реакционную колбу на слабом пламени горелки и отгоняют с небольшим дефлегматором легкокипящую фракцию (т. кип. около 90°С), состоящую из спирта и воды (нижний слой). При отгонке в качестве кипятильников используют запаянные сверху стеклянные капилляры. Когда объем дистиллята достигнет 6—8 мл, его помещают в делительную воронку и отделяют воду (нижнийслой), вливая ее в мерный цилиндр. Спирт (верхний слой) возвращают в реакционную колбу. Операцию повторяют до тех пор, пока в отгоне не перестанет отслаиваться вода, а реакционная смесь не приобретет слабо-желтую окраску (не доводить до сильного потемнения жидкости!). После охлаждения реакционную смесь переносят в делительную воронку, промывают 3 н. раствором NaOH до щелочной реакции промывных вод по лакмусу, затем водой
