Макет страницы
(2 раза по 30 мл) и 30 мл насыщенного раствора CaCl2, высушит вают над CaCl2 и перегоняют (не досуха, так как эфир взрыяо-О'Пассн; правила работы см. стр. 271), собирая фракцию с т. кип. 141—144 °С. Выход около 25 г (55% от теоретического); 1,3992.
Диэтилацеталь ацетальдегида (ацеталь)*
I I ->- 3CH3-C
Ох/О \н - зн*°
+ 6C2H5OH
> 3CH3-CH(OC2Hs)2
CH3
В круглодонную колбу емкостью 150 мл помещают 44 мл парт альдегида, 1 мл концентрированной H2SO4 и кипятильники (несколько стеклянных капилляров). Присоединяют колбу к високому дефлегматору, снабженному термометром и эффективным холодильником, и нагревают ее на водяной бане (рис. 1 в Приложении I). Отгоняющийся ацетальдегид собирают в охлаждаемый ледяной водой приемник (алонж глубоко погружен в приемник). Деполимеризация заканчивается за 40—55 мин. (Ацетальдегид весьма летуч, пары его ядовиты; правила работы и'первая помощь при отравлении см. стр. 256, 259).
Пока идет деполимеризация, в конической колбе емкостью 250 мл готовят раствор 8 г безводного CaCl2 в 57 мл 95%-ного этилового спирта. Затем охлаждают его в бане со льдом до 5°С и прибавляют только что полученный холодный ацетальдегид (осторожно! При смешении ацетальдегида со спиртовым раствором CaC]2 выделяется большое количество тепла). Колбу плотно закрывают каучуковой пробкой и, продолжая ее охлаждать, перемешивают реакционную смесь, вращая колбу, в течение 10 мин, затем оставляют на ночь или на более продолжительное время (через 1—2 ч реакционная смесь в колбе разделяется на два слоя). Отделяют полученный диэтилацеталь в делительной воронке (верхний слой), промывают водой (3 раза по 30 мл), высушивают над прокаленным MgSO4 и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 100—105 °С (легкокипящую фракцию, перегоняющуюся при 70—100°С, отбрасывают). Выход около 30 г (60% от теоретического); 1,3820.
Изобутилэтиловый эфир
(CH3I2CH-CH2ONa + CH3-/~\— SO2OC2H5 —
(СНз)гСН—CH2-O-C2H5 + CH3—/ Ч—SO2ONa
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной
