Макет страницы
воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 28 г сухого изобути-лового спирта и затем маленькими кусочками добавляют 3,8 г металлического натрия (правила работы с металлическим натрием см. стр. 278). По окончании реакции содержимое колбы нагревают 2,5 ч на песчаной бане при 120—1300C (при этом часть металлического натрия все еще остается непрореагировавшей). Дают реакционной смеси охладиться до 105—115°С и при этой температуре добавляют из капельной воронки в течение 30—40 мин раствор 2,9 г этилового эфира n-толуолсульфокислоты (синтез см.: Орг., 540) в 10 мл сухого изобутилового спирта. Реакция экзотер-мична, и в процессе прибавления реакционная смесь кипит. По окончании реакции содержимому колбы дают охладиться до комнатной температуры и прибавляют 70 г толченого льда и 2 н. H2SO4 до слегка кислой реакции по лакмусу. Затем отгоняют полученный эфир с водяным паром (рис. 4 в Приложении I), отделяют в делительной воронке органический (верхний) слой, промывают его 30%-ной H2SO4 (3 раза по 5 мл), водой (2 раза по 10мл) и высушивают над плавленым К2СО3. Затем кипятят над металлическим натрием (правила работы см. стр. 278) в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой (хлоркаль-циевая трубка должна свободно пропускать воздух), и перегоняют изобутилэтиловый эфир из колбы с высоким дефлегматором (рис. 1 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 78—80°С. Выход около 10 г (70%, считая на введенный в реакцию этиловый эфир л-толуолсульфокислоты); п2° 1,3740.
Метиловый эфир п-крезола
I +(CH3O)2SO2-»• I I +CH3OSO2ONa
H3C^4*/ н3с^чУ
Растворяют 10 г n-крезола в 50 мл 2 и. раствора NaOH в узкогорлой колбе с притертой пробкой. К полученному раствору небольшими порциями с интервалом з 5 мин под тягой прибавляют 13 г диметилсульфата (диметилсульфат ядовит; правила работы и первая помощь при отравлении см. стр. 255), периодически встряхивая колбу. Для окончания реакции и разложения избытка диметилсульфата смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 1 ч. Отделяют в делительной воронке полученный эфир, промывают 25 мл 2 н. раствора NaOH, сушат над плавленым CaCl2 и перегоняют из колбы Вюрца. Выход около 9,5 г (85% от теоретического); т. кип. 173—177°С; я* 1,5124.
Трифенилметилэтиловый эфир
(C6Hs)3C-Cl + C2H5OH -—»- (C6Hs)3C-O-C2H5
В коническую колбу емкостью 25 мл добавляют 10 мл абсолютного этилового спирта и 2,8 г трифенилхлорметана (синтез см.
