Макет страницы
н-Бутилалтн
CH3-CH2-CH2-CH2Br + NH3 - гтт-»- CH3-CH2-CH2-CH2NHj
В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газоподводящей трубкой (рис. 3 в Приложении I; капельная воронка заменена газоподводящей трубкой), помещают 400 мл 90%-ного этилового спирта (синтез проводят в вытяжном шкафу) и пропускают при перемешивании аммиак (рис. 6 в Приложении I; аммиак ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252) до привеса в 15 г. Затем быстро приливают через обратный холодильник 3,5 г перегнанного 1-бромбутана и, пропуская через реакционную смесь медленный ток аммиака (см. выше), постепенно добавляют из капельной воронки через обратный холодильник 71,5 г 1-бромбутана (приблизительно в течение 4 ч) и оставляют реакционную смесь на два дня. Отгоняют 200 мл этанола и после охлаждения реакционной смеси отфильтровывают выпавший осадок бромида аммония. Вновь отгоняют 200 мл этанола и отфильтровывают выпавший после охлаждения бромид аммония. К оставшемуся в колбе раствору (около 50 мл) добавляют 50 мл воды и удаляют последние следы этанола отгонкой. В случае необходимости эту операцию повторяют, пока весь этанол не будет отогнан. К охлажденному остатку добавляют холодный раствор 12 г NaOH в 30 мл воды и отгоняют до тех пор, пока не перестанут переходить пары легкокипящего вещества. Дистиллят высушивают над плавленым KOH (или NaOH). Остаток после отгонки (красного цвета) охлаждают; отделяют в делительной воронке слой амина и соединяют его с дистиллятом. Высушенный амин подвергают дробной перегонке с высоким дефлегматором, собирая фракцию с т. кип. 76,5 °С при 747 мм рт. ст. Выход около 9 г (45% от теоретического); 1,4010.
Дизтилбензиламин
K2CO3
C6H6CH2Cl + HN(C2Ha)2 _HQ ' C6H6CH2-N(C2Hs)2
Смесь 12,5 г (12,4 мл) хлористого бензила (лакриматор; правила работы см. стр. 259), 25 г (35 мл) диэтиламина и 10 г мелкораздробленного К2СО3 кипятят 3 ч на водяной бане в колбе емкостью 250 мл с, обратным холодильником. Избыток диэтиламина отгоняют на кипящей водяной бане (рис. 1 в Приложении I), к остатку прибавляют 100 мл воды и перемешивают до растворения минеральных солей. Дизтилбензиламин извлекают 30 мл бензола и высушивают над прокаленным К2СО3. Бензол отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 14 г (80% от теоретического); т. кип.
