Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0157
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

сульфокислоту отфильтровывают на фильтре из пористого стекла (№ 1 или 2), тщательно отжимают из маточного раствора и помещают в вакуум-эксикатор над H2SO4. Одновременно в эксикатор ставят стаканчик с твердой щелочью для поглощения хлористого водорода. Высушивание препарата (моногидрат) в вакуум-эксикаторе продолжается около недели. Выход 35—40 г (65% от теоретического); т. пл. 104—105 0C

Толуолсульфохлориды (о - и п-)

SO2Cl

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл (рис. 3 в Приложении I; обратный холодильник может быть заменен стеклянной трубкой длиной 20—25 см) помещают 97 г хлорсульфоновой кислоты (дымит на воздухе, вызывает сильные ожоги кожи; правила работы см. стр. 269), охлаждают снаружи смесью льда с солью и при непрерывном механическом перемешивании медленно по каплям в течение 30—40 мин прибавляют 23 г толуола (толуол легко воспламеняется, пары его ядовиты; меры предосторожности см. стр. 260; работу ведут в вытяжном шкафу!). После введения всего толуола реакционную смесь перемешивают при охлаждении ледяной водой еще 6—8 ч. Затем ее осторожно, по каплям при перемешивании стеклянной палочкой выливают в 250—300 г льда, помещенного в фарфоровую чашку. Основную часть выделившегося твердого п-то-луолсульфохлорида отделяют на стеклянном пористом фильтре и тщательно отжимают от воды и тяжелого темно-коричневого масла. Последнее отделяют от воды и помещают на сутки в холодильник. При этом выпадают дополнительные количества пара-изомера, который отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре. Масло растворяют в 50—60 мл четыреххлористого углерода и тщательно высушивают над CaCl2. После отгонки растворителя о-толуолсуль-фохлорид перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Получают 16 г (34% от теоретического) бесцветного и прозрачного о-то-луолсульфохлорида с т. кип. 126 0C при 10 мм рт. ст.

n-Толуолсульфохлорид перекристаллизовывают из эфира (см. стр. 17). Выход 18 г (38% от теоретического); т. пл. 69°С.

Оба изомерных толуолсульфохлорида обладают неприятным запахом, вдыхание их паров вызывает головную боль. Посуду после работы следует мыть под тягой. Порядок работы с подобными веществами см. стр. 259.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 104 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: