Макет страницы
растворяют 31,5 г о-нитрохлорбензола (синтез см.: ПОХ., 229) в 50 мл 95%-ного этилового спирта. К этому раствору при постоянном и интенсивном перемешивании и нагревании на кипящей водяной бане медленно приливают из капельной воронки раствор-Na2S2 (см. примечание). Когда весь дисульфид прибавлен, смесь нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане, затем охлаждают и отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок бис(о-нит-рофенил)дисульфида и хлористого натрия. Для отделения хлористого натрия осадок перемешивают в стакане с 50 мл воды и через-некоторое время вновь отфильтровывают. Для удаления остатков о-нитрохлорбензола осадок промывают на фильтре 20 мл этилового спирта. Выход около 16 г (50% от теоретического); т. пл. 188— 19O0C; после перекристаллизации из спирта т. пл. 192—1950C
Аналогично из 40,4 г 2,4-динитрохлорбензола (вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 268) получают около 23 г (60% от теоретического) бис (2,4-динитрофенил)дисульфида с т. пл. 192— 194 °С.
Примечание. Спиртовой раствор дисульфида натрия иногда разделяется на два слоя. При лрнливании верхнего слоя к раствору о-нитрохлорбензола наблюдается лишь легкое разогревание, добавление же нижнего слоя вызывает бурную реакцию.
В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником и газоподводящей трубкой диаметром не менее 2 см, которая вставлена в широкое горло колбы так, чтобы нижний конец ее находился непосредственно над поверхностью реакционной смеси (третье горло колбы наглухо закрыто пробкой; рис. 18 в Приложении I; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают 5 г 2,4-динитрохлорбензола (синтез см. стр. 150; вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 268) и 1,8 г ацетата аммония и через га-зоподводящую трубку пропускают аммиак (аммиак ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252), который предварительно проходит через промывную склянку с небольшим количеством концентрированного раствора KOH (12 г KOH на 10 мл воды), служащую также счетчиком пузырьков (правила работы с едкими щелочами см. стр. 270). Масляную баню нагревают до 17O0C (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262) и поддерживают эту температуру
2,4-Динитроанилии *
С
кн.
NO2
NO2
