Макет страницы
ле-Нитроанилин: Ю., I/II, 168; П., 125; Г., 212; Р., 41; ПОХ., 531. Нитрозобензол: СОП., III, 354. Пикрамииовая кислота: Р, 43. n-Толуидин: Р., 40.
В-Фенилгидроксиламин: Г., 214; Л, 80; Р., 35; ПОХ, 526; СОП., I, 432.
ле-Феиилендиамин: Р., 40. о-Фенилендиамин: СОП, II, 509. n-Хлоранилин: Р, 39.
Общая методика восстановления ароматических нитросоедине-ний гидразином: Орг, 512; оловом и соляной кислотой; Орг, 513.
РЕАКЦИИ АРОМАТИЧЕСКИХ ДИАЗОСОЕДИНЕНИЙ РЕАКЦИИ С ВЫДЕЛЕНИЕМ АЗОТА п-Бромтолуол *
NH2 N! HSOT Br
1 J
H2SO4: NaNO2 г^Т) NaBr <Cu)
В стакан, охлаждаемый снаружи льдом, помещают 21,5 г л-то-луидина, 40 г (21 мл) концентрированной H2SO4 и 200 мл воды, охлаждают до O0C и по каплям при перемешивании прибавляют раствор 15 г NaNO2 в 30—40 мл воды, следя за тем, чтобы не было интенсивного выделения окислов азота (окислы азота ядовиты? правила работы см. стр, 252; синтез ведут в вытяжном шкафу). По> окончании диазотирования проверяют наличие свободного нитрит-иона по иодкрахмальной бумажке. Раствор оставляют стоять на холоду в течение 1 ч при периодическом перемешивании. Проба с иодкрахмальной бумажкой все время должна оставаться положительной.
Далее собирают прибор, используя колбу емкостью не менее-1 л (рис. 10 в Приложении I). Сначала в колбу, еще не вмонтированную в прибор, помещают 13 г кристаллического CuSO4, 4 г порошкообразной меди (получение ем. стр. 186), 31 г NaBr ■2H2O, 6 г (3,3 мл) концентрированной H2SO4 и 200 мл воды и нагревают на сетке до кипения. Для ускорения восстановления в смесь добавляют раствор 5—10 г Na2SO3 в минимальном количестве воды, после чего она приобретает светлый желто-зеленый цвет. Затем колбу соединяют с прибором и через капельную воронку при одновременном пропускании водяного пара начинают маленькими порциями вводить диазораствор. Предварительно из диазораствора
