Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0054
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

C+ CO2 ^ 2С0,

так как при снижении температуры равновесие смещается в левую сторону.

Скорость переноса вещества зависит от многих факторов,, важнейшие из них: термодинамика процесса, коэффициент диффузии газовой фазы, форма сосуда, расстояние между горячей и холодной зонами, давление в реакторе. Необходимо также учитывать химические свойства примесей в очищаемом веществе — они не должны реагировать с газом-носителем.

В настоящее время разработана количественная теория транспортных реакций и выведены уравнения, позволяющие почти количественно предсказать особенности транспорта конкретных веществ. Некоторые металлы, например цирконий, получают в чистом состоянии только этим методом. В холодной зоне загрязненный цирконий с парами иода дает летучий иодид циркония, который затем разлагается на раскаленной вольфрамовой нити

ZrI4^Zr + 2I2

В промышленности этим методом получают стержни циркония длиной в несколько метров и диаметром в несколько сантиметров.

Существует несколько методов проведения транспортных реакций, отличающихся способом переноса веществ из одной зоны в другую.

За счет молекулярной диффузии реакции проводят в запаянных ампулах (рис. 22). В зависимости от температуры горячей зоны материалом является стекло (500—550 0C), тугоплавкое стекло (600—700 0C), кварц (1200—1300 0C). Длина ампул 15— 20 см, диаметр I —1,5 см. В пробирку около 30—35 см длиной помещают очищаемое вещество (Ir). Пробирку заполняют газом (СО, CO2, O2, Cl2) или помещают в ней на некотором расстоянии от очищаемого вещества около 0,1—0,2 г иода, серы, 1—2 капли брома и т. д. (в зависимости от рекомендации в описании). Ампулу закрывают пробкой с газоотводной трубкой, подключают к вакуумному насосу и отпаивают конец. Во многих случаях

можно использовать водоструйный насос. Затем один из концов ампулы помещают в электропечь. Например, в описанном примере очистки никеля. Другой конец должен немного выходить из печи и иметь температуру 50—80 °С. Иногда для соблюдения Рис. 23. Очистка веществ путем необходимого температурного ре-транспорта в токе газа: жима нужно применять две электропечи. В упрощенном варианте дан-

/—электропечь; 2 — трубка кварцевая, J

из тугоплавкого стекла или фарфоровая; НуЮ реЭКЦИЮ МОЖНО ПРОВОДИТЬ В

3 — очищаемое вещество; 4 — очищенное,___ _ _ * д

вещество! пробирке, которая закрыта пробкой

 

Сейчас на сайте

Сейчас 120 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: