Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0055
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

(рис. 22). В начале нагревания кран открывают, чтобы выпустить некоторое количество расширяющегося газа.

Транспорт очищаемого вещества можно осуществлять в токе газа (рис. 23). В лодочки помещают очищаемое вещество, например кремний, и пропускают над ним газ-носитель, в данном случае тетрахлорид кремния. Очищаемое вещество нагревают и пропускают медленный ток газа.

При медленном затвердевании вещества из расплава выделяются более чистые кристаллы, а примеси остаются в расплаве. Данное явление известно с глубокой древности и применялось на практике, например для вымораживания пресной воды из морской. Существует несколько вариантов этого способа глубокой очистки чистых веществ, например метод зонной плавки (рис. 24). Вещество в твердом виде помещают в лодочку, а ее помещают в кварцевую или стеклянную трубку, воздух вытесняют газом, он не должен взаимодействовать с очищаемым веществом. Лодочку нагревает электропечь, которую в течение 1,5—2 ч передвигают вдоль трубки. Тогда расплавленная зона медленно перемещается через твердое вещество (со скоростью 1—2 мм/мин). При этом большая часть примесей оказывается в расплаве. После окончания очистки последние затвердевшие порции вещества отбрасывают, так как примеси остаются в них. Для повышения степени очистки зонную плавку повторяют много раз. Этим методом в лаборатории можно очищать легкоплавкие металлы (например, олово, свинец, сурьму, висмут, кадмий и т. д.). Во многих случаях вещества получаются в виде одного или нескольких кристаллов.

Очистить вещество и получить его в виде монокристалла можно методом направленной кристаллизации. Для этого вещество плавят в пробирке, имеющей суженную часть (рис. 25). Среднюю и верхнюю часть ее обматывают асбестом для теплоизоляции. В пробирку помещают вещество в виде палочки или кусочков, его плавят и некоторое время выдерживают в расплавленном состоянии, чтобы оксиды всплыли на поверхность. Затвердевание

§ 2. КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ИЗ РАСПЛАВА

Рис. 25. Направленная кристаллизация:

/ — очищаемое вещество; 2 — тепловая изоляция.

Рис. 24. Зонная плавка:

' — трубка из кварца или тугоплавкого стекла; 2— лодочка с очищаемым веществом; 3 — электропечь.

1

 

Сейчас на сайте

Сейчас 70 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: