Макет страницы
постепенно распространяется на все вещество и заканчивается образованием монокристалла. Часть примесей переходит в верхнюю часть. Затем для отделения застывшего вещества пробирку разбивают. Для этого ее можно нагреть до 150—200 0C и опустить в холодную воду. Этот метод особенно пригоден для приготовления монокристаллов легкоплавких металлов (сурьмы, висмута, свинца, олова и т. д.).
Этим методом можно очищать вещества, находящиеся при комнатной температуре в жидком состоянии, например многие хлориды (SnCl4, GeCl4, SiCl4, SCb и др.) и другие соединения. Жидкость наливают в пробирку и ее постепенно вдвигают в сосуд Дьюара с жидким азотом или другой охлаждающей жидкостью. По мере затвердевания примеси переходят в верхнюю часть пробирки.
Зонная плавка может применяться также и для очистки солей, которые не разлагаются при плавлении. За ходом очистки можно следить, используя различные физические методы (электропроводность, твердость и т. д.), а также проводить анализ состава конца слитка и загрязненного. Например, кристаллогидраты сульфата натрия, хлоридов кобальта и никеля легко плавятся (растворяются в - кристаллизационной воде). Примеси солей железа оттесняются к концу слитка.
За эффективностью очистки веществ можно проследить, взять по 0,5—1 г застывшей соли в начале слитка и в его конце, растворить ее в воде и провести качественный сравнительный анализ на железо. Можно проделать и количественный анализ. Для количественной характеристики эффективности очистки применяют разные расчетные методы.
Коэффициент обогащения (К0в) — отношение концентрации удаляемого вещества до зонной перекристаллизации в конце слитка (с0) и концентрации этого вещества после очистки (ск), т. е. Ko6 = cK:c0. K06 при эффективной очистке меньше единицы. Ki — коэффициент, который показывает отношение концентрации вещества в начале слитка (сн) к концентрации его в конце слитка (с„), т. е. ^i=cH:cK. Ki также меньше единицы. Ki — отношение концентрации примеси в начальной части слитка после зонной перекристаллизации до очистки си и после очистки ск, т. е. К2 = с„:ск. При эффективной очистке K2 больше единицы.
§ 3. ОЧИСТКА ВОДНЫХ РАСТВОРОВ СОЛЕЙ ОБРАБОТКОЙ ПОРОШКООБРАЗНЫМИ МЕТАЛЛАМИ, СУЛЬФИДАМИ ИЛИ ГИДРОКСИДАМИ
Равновесные состояния, возникающие при настаивании раствора соли с соответствующим металлом (например, раствора хлорида двухвалентного железа с железом), определяются окислительно-восстановительными потенциалами металла и его ионов. Чтобы установить, от каких примесей можно освободить соль, действуя на нее металлом, пользуются электрохимическим рядом
