Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0056
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

постепенно распространяется на все вещество и заканчивается образованием монокристалла. Часть примесей переходит в верхнюю часть. Затем для отделения застывшего вещества пробирку разбивают. Для этого ее можно нагреть до 150—200 0C и опустить в холодную воду. Этот метод особенно пригоден для приготовления монокристаллов легкоплавких металлов (сурьмы, висмута, свинца, олова и т. д.).

Этим методом можно очищать вещества, находящиеся при комнатной температуре в жидком состоянии, например многие хлориды (SnCl4, GeCl4, SiCl4, SCb и др.) и другие соединения. Жидкость наливают в пробирку и ее постепенно вдвигают в сосуд Дьюара с жидким азотом или другой охлаждающей жидкостью. По мере затвердевания примеси переходят в верхнюю часть пробирки.

Зонная плавка может применяться также и для очистки солей, которые не разлагаются при плавлении. За ходом очистки можно следить, используя различные физические методы (электропроводность, твердость и т. д.), а также проводить анализ состава конца слитка и загрязненного. Например, кристаллогидраты сульфата натрия, хлоридов кобальта и никеля легко плавятся (растворяются в - кристаллизационной воде). Примеси солей железа оттесняются к концу слитка.

За эффективностью очистки веществ можно проследить, взять по 0,5—1 г застывшей соли в начале слитка и в его конце, растворить ее в воде и провести качественный сравнительный анализ на железо. Можно проделать и количественный анализ. Для количественной характеристики эффективности очистки применяют разные расчетные методы.

Коэффициент обогащения (К0в) — отношение концентрации удаляемого вещества до зонной перекристаллизации в конце слитка (с0) и концентрации этого вещества после очистки (ск), т. е. Ko6 = cK:c0. K06 при эффективной очистке меньше единицы. Ki — коэффициент, который показывает отношение концентрации вещества в начале слитка (сн) к концентрации его в конце слитка (с„), т. е. ^i=cH:cK. Ki также меньше единицы. Ki — отношение концентрации примеси в начальной части слитка после зонной перекристаллизации до очистки си и после очистки ск, т. е. К2 = с„:ск. При эффективной очистке K2 больше единицы.

§ 3. ОЧИСТКА ВОДНЫХ РАСТВОРОВ СОЛЕЙ ОБРАБОТКОЙ ПОРОШКООБРАЗНЫМИ МЕТАЛЛАМИ, СУЛЬФИДАМИ ИЛИ ГИДРОКСИДАМИ

Равновесные состояния, возникающие при настаивании раствора соли с соответствующим металлом (например, раствора хлорида двухвалентного железа с железом), определяются окислительно-восстановительными потенциалами металла и его ионов. Чтобы установить, от каких примесей можно освободить соль, действуя на нее металлом, пользуются электрохимическим рядом

 

Сейчас на сайте

Сейчас 75 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: