Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0085
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

бавляют тщательно растертый и увлажненный пероксид бария. Температура раствора не должна подниматься выше 30—40 °С. Для определения окончания реакции из раствора берут отдельные пробы и испытывают его на присутствие ионов SO4" раствором хлорида бария. После окончания разложения в растворе не должно быть также и ионов бария. Избыток ионов бария создает щелочную среду, что приводит к быстрому разложению пероксида водорода. Затем раствор отфильтровывают через плотный фильтр на воронке с отсасыванием. Поскольку сульфат бария забивает фильтр, раствор осторожно декантируют на фильтр. Для разложения пероксида бария можно применить также и фосфорную кислоту. Наличие следов фосфат-ионов стабилизирует пероксид водорода.

Концентрировать полученный раствор перегонкой нельзя, так как значительная часть пероксида водорода разлагается под влиянием примесей, имеющихся в растворе.

Чистый пероксид водорода. Исходным продуктом служит 30%-ный раствор ггероксида водорода (пергидроль). Его перегоняют при давлении ~ 10 кПа в обычном стеклянном перегонном аппарате (на шлифах) с дистилляционной колонкой. Нагревают колбу на водяной бане при 45—50 0C и отгоняют примерно 75% взятой жидкости. В приемник перегоняется вода и некоторое количество пероксида водорода, в перегонной колбе остается 85—90%-ный пероксид водорода.

Глава II

ЭЛЕМЕНТЫ ПЕРВОЙ ГРУППЫ ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

§ 1. ЛИТИЙ

Металлический литий

Электролитом служит раствор безводного хлорида лития в безводном пиридине. Для обезвоживания хлорид прокаливают при 550—600 °С, пиридин'настаивают с гидроксидом калия и с сили-кагелем-осушителем, а затем перегоняют. При 20 0C растворяется 1,81% хлорида лития. Электролиз проводят (рис. 6) в ванне ез диафрагмы с катодом в виде железной пластинки пло-адью 4—5 см2, анод — угольный стержень. Плотность тока,2—0,3 А/0,01 м2. Напряжение на ванне зависит от рас-тояния между электродами и от степени обезвоживания сходных веществ. Литий получается в виде серебристо-бело-о слоя, плотно приставшего к катоду. Его промывают эфиром, чищают скальпелем и быстро запаивают в ампуле. Литий можно ранить также в хорошо закрытой пробирке, доверху напол-енной керосином, бензином или петролейным эфиром.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 128 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: