Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0151
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

лого рыхлого налета на стенках трубки, с которых его снимают с помощью стеклянной палочки.

При медленном пропускании газовой смеси через раствор и при более высоких температурах оксид титана (IV) получается в виде мелкокристаллического порошка. Хлор, образующийся во время реакции, необходимо отводить в тягу.

По другому методу оксид титана (IV) получают гидролизом хлорида титана (IV). Хлорид титана прибавляют по каплям (тяга!) в 10—15-кратное количество воды. Взвесь гидроксида титана (IV) нагревают почти до кипения, отфильтровывают, промывают, высушивают и прокаливают при 500—600 °С. На воздухе оксид титана (IV) устойчив.

Оксид титана (Hl)

Фарфоровую лодочку с навеской оксида титана (IV) помещают в кварцевую или фарфоровую трубку и, вытеснив воздух водородом, прокаливают его 1,5—2 ч при 1100—12000C в токе сухого водорода (рис. 1):

2TiO2 - f H2 = Ti2O3 + H2O

Полученный продукт после охлаждения в токе водорода взвешивают и рассчитывают формулу. Содержание кислорода в оксиде титана (III) может в некоторых пределах колебаться. Оксид титана (III) синего цвета, на воздухе устойчив.

Гидрид титана

Губчатый или порошкообразный титан помещают в стеклянную трубку и, вытеснив из нее воздух водородом, нагревают металл в токе чистого водорода при 350—400 0C (рис. 1, 2). После пропускания избытка водорода продукт охлаждают в токе водорода.

Для гидрирования нужно применять совершенно сухой и не содержащий кислорода водород, так как кислород и пары воды активно соединяются с титаном и переводят его в оксид титана (IV).

Гидриду титана, получаемому таким методом, соответствует формула TiHo,5—TiHi5. Гидрид титана имеет более серый цвет по сравнению с металлом, на воздухе устойчив.

Хлорид титана (IV)

Исходное вещество для получения тетрахлорида титана — оксид титана (IV) — растирают с сажей (соотношение масс оксида титана (IV) и углерода 2:1), замешивают на минеральном или растительном масле и формуют небольшие шарики (диаметром 0,5—0,8 см). Шарики помещают в тигель с крышкой, засыпают угольным порошком и прокаливают в течение 10—15 мин при 600—800 °С. В качестве связующего вещества вместо масла можно применять декстрин, а сажу заменить порошком угля.

Реакция хлорирования идет при температуре около 850 0C

 

Сейчас на сайте

Сейчас 109 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: