Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0140
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

сливают и к смеси добавляют избыток концентрированной хлороводородной кислоты для более полного удаления магния. Смесь нагревают до кипения, охлаждают и промывают водой декантацией.

Для получения значительных количеств кремния реакцию проводят в шамотном или корундовом тигле. Смесь помещают в тигель, закрывают крышкой и сильно прокаливают в электрической печи. Затем массу обрабатывают (как описано выше).

Полученный кремний можно отделить от его оксида отму-чиванием. Для этого порошок сильно взбалтывают с водой и взмученный кремний сливают. Эту операцию повторяют много раз (отмучивание происходит лучше, если оксид кремния (IV) был взят в виде мелкой крупки). Затем взвеси дают отстояться, воду осторожно сливают и полученный продукт очищают. Для этого его переносят в платиновую чашку, смачивают кремний водой и приливают плавиковую кислоту в таком количестве; чтобы она покрывала кремний, и 0,5—1 ч нагревают на слабом огне (тяга!) для удаления большей части кислоты. Затем смесь разбавляют водой (на 1 объем смеси 4 или 5 объемов воды), осторожно приливают концентрированную серную кислоту и выпаривают раствор до начала выделения белых паров оксида серы (VI). После того как раствор остынет, его разбавляют водой (на 1 объем раствора 5 или 6 объемов воды), кремний отфильтровывают, промывают водой и высушивают. При использовании этого метода значительное количество кремния теряется.

Восстановление алюминием (кристаллический кремний). 18 г оксида кремния (IV) (мелкий кварцевый песок) смешивают с 20 г алюминия и 24 г серы. Все вещества нужно брать в виде порошка и в сухом состоянии. Смесь помещают в шамотный или корундовый тигель и засыпают сверху тонким слоем зажигательной смеси. Реакцию проводят, как описано выше (рис. 3, 4).

После охлаждения тигель разбивают, а продукт реакции переносят в фарфоровую чашку, заливают водой и выдерживают под водой в течение суток до полного гидролиза сульфида алюминия. Эту работу нужно проводить под тягой, так как при гидролизе выделяется большое количество сероводорода. Образовавшийся гидроксид алюминия взмучивают в воде и отделяют декантацией от кусочков кремния. Кусочки очищают от шлака, отмывают в течение 10—15 мин хлороводородной кислотой для удаления поверхностных загрязнений, промывают водой, а затем длительное время нагревают с хлороводородной кислотой, пока кусочки кремния не распадутся на мелкие черные кристаллики. Эту операцию можно выполнять и при низкой температуре, обрабатывая продукт хлороводородной кислотой в течение 3—4 дней. Полученный кристаллический порошок обрабатывают в платиновой чашке плавиковой и серной кислотами, как описано выше.

При обработке кислотами кристаллики кремния очищаются

 

Сейчас на сайте

Сейчас 117 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: