Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0141
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

только с поверхности. Для получения более чистого кремния кусочки полезно растереть до тонкого порошка в стальной ступке, а затем еще раз обработать плавиковой и серной кислотами. рис 5о. Восстановление тетрахлорида

При работе с ЧИСТЫМИ ИС- кремния цинком:

ХОДНЫМИ Веществами И ПОСЛе / — электропечь; 2 —ампула с тетрахло-МНОГОКрЭТНОЙ ОЧИСТКИ продукта РИД°М кремния; 3 - лодочка с цинком

реакции кислотами получают

кремний, содержащий всего около 0,1% примесей.

Восстановление цинком (кристаллический кремний). В кварцевую или фарфоровую трубку длиной 70—80 см и диаметром 20—25 мм вводят лодочку с 5—10 г цинка, затем на расстоянии 27—30 см от лодочки (ближе к концу трубки) помещают открытую ампулу с 15—20 мл тетрахлорида кремния. Трубку укрепляют с небольшим наклоном в ту сторону, где помещается ампула с тетрахлоридом (рис. 50) кремния. Этот конец трубки закрывают резиновой пробкой и слегка нагревают, чтобы часть тетрахлорида испарилась. Как только пары, заполнив трубку и вытеснив из нее воздух, появятся в виде дыма из другого, открытого конца трубки, ее и с этой стороны нужно также плотно закрыть пробкой. Затем нагревают до 800— 900 0C часть трубки, где находится лодочка с цинком. При этом цинк вступает в обменную реакцию с парами тетрахлорида кремния, и образуются пары летучего хлорида цинка, которые конденсируются в более холодных частях трубки, а в лодочке остается кремний.

Тетрахлорид кремния при хорошей герметичности прибора поступает из ампулы автоматически по мере расходования. Для ускорения реакции и предупреждения подсоса воздуха ампулу следует поместить в трубке на таком расстоянии от ее раскаленной части, чтобы тетрахлорид слегка нагревался, но не выше 45—50 °С. При более сильном нагревании пары тетрахлорида могут вытолкнуть пробки или разорвать трубку.

Время проведения реакции определяется температурой нагревания трубки: при 700 °С реакцию проводят в течение 3—4 ч, а при 800 0C—в течение 2—3 ч. При нагреве (выше 907 0C) цинк закипает, а реакция восстановления кремния протекает в газовой фазе; при этом кремний получается в аморфном состоянии главным образом на стенках трубки и частично в лодочке. Содержимое лодочки после охлаждения переносят в концентрированную соляную кислоту, в которой растворяется не вступивший в реакцию цинк. Кремний получается в кристаллическом состоянии и содержит только незначительное количество цинка. Если для образования кремния был применен технический цинк, то кремний будет содержать незначительные следы примесей, например титана, железа, магния.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 194 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: