Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0142
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Очистка кремния транспортными реакциями

Вариант 1. Некоторую очистку кремния от металлов, активных по отношению к хлору (магний, цинк, кальций и т. д.), можно осуществить за счет своеобразного транспорта примесей в виде хлоридов. Кремний помещают тонким слоем в фарфоровую или кварцевую лодочку и прокаливают в атмосфере тетрахлорида кремния. Для этого лодочку помещают в кварцевую трубку, заполняют ее хлором и закрывают пробками. В одну из пробок вставляют газоотводную трубку с краном. При открытом кране трубку с кремнием нагревают в электропечи при 900—1000 °С. При этом образуется небольшое количество хлорида кремния (IV), который вступает на поверхности кремния в реакцию с примесями, например:

SiCI4 + 2Zn = 2ZnCl2 + Si

Скорость удаления примесей лимитируется скоростью их диффузии в очищенные поверхностные слои. Прокаливание проводят в течение 2—2,5 ч. Более эффективная очистка проходит, если в холодный конец трубки поместить открытую ампулу или лодочку с хлоридом кремния (IV) (рис. 50).

Спектральный анализ показывает, что примеси, имеющие небольшое сродство к хлору, например медь, этим методом из кремния не удаляются.

Вариант 2. Очистку кремния можно провести за счет транспорта кремния в виде хлорида кремния (11). Можно применить ампульный метод (рис. 22). Ампулу заполняют парами хлорида кремния (IV) или хлором. Горячий конец ампулы должен иметь температуру 1100°С, холодный — 900 °С, что практически осуществляется за счет некоторого выдвижения ампулы из печи.

Транспорт кремния можно проводить в потоке газа. Для этого лодочку с очищенным кремнием помещают в кварцевую трубку, которую нагревают до 1100—1200 0C (рис. 22, 23). Переносчиком кремния является смесь хлорида кремния (IV) с водородом. Ее получают, пропуская водород через промывалку с хлоридом кремния (IV), который с кремнием дает субхлорид SiCI2.

Там, где трубка выходит из печи, при температуре около 900 0C идет реакция диспропорционирования

2SiCl2 = SiCI4-T-Si

и кремний отлагается в виде игольчатых кристаллов. Более летучие хлориды оседают на более холодных стенках.

При проведении опыта нужно следить, чтобы не было проскоков смеси газов. Поэтому трубка должна иметь небольшой диаметр, а лодочки должны плотно входить в трубку. Можно кремний поместить толстым слоем непосредственно в трубку, от неочищенного отделяют механически.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 160 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: