Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0143
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Тетрахлорид кремния

Для получения небольших количеств тетрахлорида кремния

3_4 г порошкообразного кремния помещают в первое колено

трех - или четырехколенной трубки (рис. 9), заполняют ее хлором и при 300—400 0C пропускают над кремнием ток сухого хлора, не содержащего кислород (иначе на поверхности кремния будет образовываться оксид кремния (IV), препятствующий реакции хлорирования). Тетрахлорид кремния конденсируется во втором и третьем коленах трубки, которые полезно охлаждать (положить на них бумажки, смоченные водой). Но и в этом случае часть тетрахлорида уносится током хлора. Для конденсации тетрахлорида к трубке лучше присоединить небольшой холодильник или конденсатор-приемник в виде U-образной трубки, помещенной в охладительную смесь или снег. U-образную трубку с продуктом можно запаять.

Полученное вещество содержит некоторое количество растворенного хлора, его отделяют перегонкой тетрахлорида через раскаленную трубку с кремнием, которую помещают между перегонной колбой и холодильником. При этом образуется некоторое количество полихлоридов. Более простой метод очистки продукта от хлора — настаивание тетрахлорида со ртутью, образующуюся при этом каломель и избыток ртути отделяют фильтрованием, а фильтрат для окончательной очистки перегоняют. Для получения значительных количеств хлорида кремния (IV) используют специальную установку (рис. 7).

Хлорированию можно также подвергнуть высокопроцентный ферросилиций. Поскольку при его хлорировании образуется значительное количество хлорида железа (III), необходимо обеспечить его конденсацию, чтобы отделить от легкокипящего хлорида кремния (IV). Для этого используют трубку из кварцевого или тугоплавкого стекла и ферросилиций помещают в начало трубки. Хлорид железа (III) конденсируется в другом конце трубки, а тетрахлорид поступает в холодильник, а затем в приемник (рис. 7). Ферросилиций нагревают пламенем газовой горелки. При достаточно сильном токе хлора ферросилиций за счет выделяющейся теплоты сильно разогревается (до красного каления). В этом случае горелку убирают или несколько замедляют ток хлора. Получаемый хлорид кремния (IV) загрязнен хлоридом железа (Ш), хлоридами других элементов (серы, марганца и т. д.), а также оксидом и гидроксидом кремния (IV), которые образуются за счет кислорода и паров воды, обычно содержащихся в хлоре. Для очистки хлорид кремния (IV) непосредственно в приемнике взбалтывают в течение 10—15 мин с небольшим количеством ртути, а затем перегоняют в обычном перегонном аппарате, соединив приемник с холодильником, а последний — с предварительно высушенным приемником. В качестве приемника может служить длинная пробирка, в которой продукт запаивают.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 126 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: