Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0150
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

§ 4. ТИТАН

Титан

Чистый титан в настоящее время получают восстановлением хлорида титана (IV) магнием в атмосфере аргона. Наличие загрязнений (следов оксидов, кислорода, водорода, азота, паров воды) приводит к загрязнению титана оксидами, нитридами, гидридами. Поэтому в обычных лабораторных условиях получить чистый титан практически нельзя.

Для получения небольших количеств загрязненного титана можно воспользоваться реакцией восстановления тетрахлорида титана гидридом натрия:

TiC I4+ 4NaH = Ti+ 4NaCl + 2H2

3—4 г натрия помещают в небольшую колбу с ксилолом или толуолом и нагревают жидкость почти до кипения. После охлаждения жидкость сливают с натрия. Очищенный от оксидов натрий вынимают пинцетом из колбы и помещают в железную лодочку, согнутую из листового железа, и тут же заливают эфиром. Эфир сливают, еще раз натрий заливают эфиром и, слив его, лодочку помещают в кварцевую, фарфоровую или в крайнем случае стеклянную трубку из тугоплавкого стекла. Через трубку пропускают водород до вытеснения эфира, затем трубку в токе водорода нагревают до 250—300 0C с целью получения гидрида натрия.

К реакционной трубке присоединена перегонная колба с 10—15 мл тетрахлорида титана. После получения гидрида натрия ток водорода переключают и пропускают его сначала через колбу с тетрахлоридом титана, а затем в реакционную трубку. Водород захватывает пары тетрахлорида, которые проходят над гидридом натрия. Трубку в это время постепенно нагревают до 350 0C, а затем до 550—600 0C

Водород, применяемый для получения гидрида и в качестве газоносителя, не должен содержать паров воды и кислорода. В лодочке получается гидрид титана и хлорид натрия. После охлаждения трубки лодочку вынимают, отмывают хлорид натрия водой, титан промывают эфиром и высушивают. На воздухе титан устойчив.

Оксид титана (IV)

Через фарфоровую или кварцевую трубку, помещенную в электрическую печь, нагретую до 650—750 0C, пропускают смесь паров хлорида титана (IV) с кислородом:

TiCl4+ O2 = TiO2 +2Cl2

Для этого между источником кислорода (баллон, газометр с кислородом и т. д.) и трубкой для разложения присоединяют промывную склянку с хлоридом титана (IV), через которую про-булькивает кислород. Оксид титана (IV) получается в виде бе-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 114 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: