Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0173
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

окончании реакции. Образовавшийся хлорид селена (I) отделяют при помощи делительной воронки. Хлорид селена Se2Cb — темно-красная жидкость, чувствительная к влаге. Хранить ее нужно в запаянной ампуле или в склянке с пришлифованной пробкой. При перегонке он частично разлагается на селен и хлорид селена (IV).

Хлорид селена (IV)

В трубку для хлорирования (рис. 9) помещают 2—3 г селена и пропускают ток сухого хлора. Если реакция не начинается, селен немного подогревают:

Se+ 2Cl2 = SeCl4

Хлорид селена (IV) возгоняется и оседает в виде светло-желтых кристаллов на более холодных стенках трубки. Для очистки от возможных следов оксохлорида селена продукт еще раз возгоняют в атмосфере хлора, нагревая трубку в том месте, где находится хлорид селена (IV), чтобы он вновь конденсировался в конце трубки. На воздухе хлорид селена (IV) подвергается гидролизу, поэтому хранить его следует только в запаянной ампуле.

Селенистая кислота и оксид селена (IV)

Несколько граммов растертого в ступке селена окисляют в фарфоровой чашке разбавленной азотной кислотой (1:1) при слабом нагревании (селен, взятый в виде порошка, можно также окислить 3%-ным раствором пероксида водорода):

Se + 4HNO3 = H2SeO3 + 4NO2 + H2O

Раствор селенистой кислоты фильтруют через стеклянный фильтр и выпаривают в фарфоровой чашке. Сухой остаток, состоящий из оксида селена (IV), иногда покрытый с поверхности игольчатыми кристаллами, взвешивают и прибавляют к нему горячей воды в количестве 'Д от массы оксида. После охлаждения из раствора выпадают призматические кристаллы селенистой кислоты H2SeO3; их отжимают между листами фильтровальной бумаги и помещают в склянку для хранения.

Для получения более чистой селенистой кислоты исходное вещество — оксид селена (IV) — возгоняют. Для этого его нагревают в кварцевой или фарфоровой чашке, закрытой сверху большой воронкой. Оксид селена (IV) хорошо возгоняется при 250—260 °С. При 258 0C давление паров оксида равно 13,1 кПа. В сухом воздухе селенистая кислота выветривается, во влажном расплывается, поэтому ее хранят в хорошо закрытой склянке.

Бромид селена (IV)

Берут 1—2 г селена, вносят в пробирку и добавляют, перемешивая стеклянной палочкой, отдельными порциями бром (тяга!)

 

Сейчас на сайте

Сейчас 126 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: