Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0174
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

в количестве несколько больше теоретического. При этом образуется кашицеобразная масса:

Se + 2Br2 = SeBr4

Для удаления брома в пробирку до дна опускают стеклянную трубку, через которую пропускают из газометра или при помощи резиновой груши сухой воздух. Пробирку нагревают до 40—50 °С, опустив ее в теплую воду. При 75 0C бромид разлагается. Бромид селена (IV) окрашен в оранжевый цвет. На воздухе он легко подвергается гидролизу, хранить его следует в запаянной ампуле или в склянке с пришлифованной пробкой.

§ 3. ХРОМ

Оксид хрома (III) алюминием не восстанавливается ввиду недостаточного количества выделяющейся теплоты. Восстановление идет, если смесь оксида и алюминия предварительно нагреть до 500 °С. Тигель с 50 г оксида хрома (III) и 17,74 г алюминия помещают в тигельную печь, нагревают ее до 500 °С, вынимают и поджигают лентой магния. Недостающее количество теплоты можно компенсировать, добавляя в шихту оксид хрома (VI). По расчету в смеси с оксидом хрома (III) должно быть не менее 11,8% оксида хрома (VI) :

( <пл (AI2O3) \

( - д---<? (Cr2O3) I

"<СГ°з) = \ (CrO3)-, (Cr2O3) ' ■ 10°%' co(CrO3)= V°'696924„2/44-=П,8%

В лабораторных условиях для более полного отделения металла от шлака оксида хрома (VI) следует брать несколько больше. Шихту составляют из 10 г безводного оксида хрома (VI), 40 г оксида хрома (III) и 19,59 г алюминия. При использовании дихромата калия смесь составляют из 35 г оксида хрома (III), 25 г дихромата калия и 17 г алюминия. Для снижения алюминия в хроме его берут для восстановления на 3—4% меньше теоретически рассчитанного. Реакции проводят, как было описано (ч. I, гл. II, § 1).

Электрохимическим способом хром получают из электролита, содержащего в 1 л 240 г оксида хрома (VT) и 3 г сульфата хрома (III), и добавляют 8,8 г гидроксида хрома (Ш). Применяют также электролит состава: 250 г/л оксида хрома (VI), 2,5 г/л серной кислоты. Катодом служит медная пластинка или проволока, а анодом — платиновая или свинцовая пластинка. Плотность тока на катоде 0,1 А/см2, напряжение 4—10 В (оно зависит от расстояния между электродами).

Электролиз проводят, как описано (гл. Ill, § 1). При электро-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 151 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: