Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0175
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

лизе происходит уменьшение концентрации оксида хрома (VI), и его убыль нужно восполнять. Если электролиз проводят в течение нескольких суток, то на катоде отлагается толстый слой хрома. Его промывают и высушивают, затем помещают на железную плиту, или наковальню, или в металлическую ступку и разбивают. Ввиду хрупкости хром легко отделяется от меди. Можно также в одном месте нарушить механический слой хрома и поместить катод в стакан с азотной кислотой. После растворения меди хром промывают водой и высушивают; для удаления электролитического водорода его прогревают в глубоком вакууме при 600—700 °С.

Гидроксид хрома (III)

Гидроксид хрома (III) в зависимости от способа получения содержит различное количество воды (данные о строении получаемых соединений довольно противоречивы).

Светло-зеленый гидрат Cr2O3 •3H2O образуется при взаимодействии раствора 1,2 г хлорида гексаквахрома (III) (фиолетового гидрата) в 50 мл воды с 10 мл раствора аммиака, с (NH3) = = 2 моль/л. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до удаления хлорида аммония и сушат на воздухе. Темно-зеленый гидрат Cr2O3•3H2O получают при осаждении аммиаком раствора хлорида дихлортетраквахрома (III) (работу проводят так же, как и при получении светло-зеленого гидрата).

При длительном высушивании гидратов над серной кислотой образуется гидрат состава Cr (OH)3-H2O, а в вакууме — Cr (OH)3-'/2Н20. Эти же гидраты получаются при высушивании более богатых водой гидратов при 105 °С в течение нескольких часов. При высушивании гидратов хрома в течение шести дней при 220 0C в токе водорода получен CrO(OH). (Некоторые авторы считают, что различие между гидратами не связано с кристаллическими структурами, и объясняют это условиями осаждения, размерами частиц и наличием примесей.)

Оксид хрома (VI)

Берут 1 мае. ч. дихромата калия, растворяют в 10 мае. ч. воды и прибавляют 5—6 мае. ч. концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают и оставляют стоять в течение 2—3 ч:

K2Cr2O7 + H2SO4 = K2SO4 + 2CrO3 + H2O

Выпавшие темно-красные игольчатые кристаллы отфильтровывают на фильтре с пористой стеклянной пластинкой, и для удаления серной кислоты промывают 70—80%-ной азотной кислотой. Затем осадок высушивают при 90—100°С, переносят в склянку с пришлифованной пробкой. Оксид хрома (VI) сильно гигроскопичен.

Хлорид хрома (III) (безводный)

Безводный хлорид хрома (HI) CrCl3 можно получить хлорированием оксида хрома (III) Cr2O3 хлором в присутствии угля.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 68 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: