Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0176
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Равные количества оксида хрома (III) и сажи замешивают на декстрине, желатине или крахмале до консистенции кашицы. Из этой смеси приготовляют шарики диаметром 5—8 мм, высушивают их и, засыпав порошком древесного угля, прокаливают в закрытом тигле. Можно и не делать шариков, а разложить смесь на бумаге слоем 2—5 мм, высушить, разломать вместе с бумагой на кусочки и прокалить их в закрытом тигле: Фарфоровую лодочку с прокаленными шариками или кусочками помещают в фарфоровую или кварцевую трубку, через которую пропускают при нагревании до 900—1000 0C хлор (рис. 11): Cr2O3+ 3C+ 3Cl2 = 2CrCl3 +3CO

Хлорид хрома (III) возгоняется и оседает на стенках трубки с менее нагретого конца, откуда его после охлаждения прибора в слабом токе хлора снимают стеклянным шпателем или стеклянной палочкой. В таком же приборе можно хлорировать и простую, тщательно перетертую смесь оксида хрома (III) с углем. Теоретически на 10 мае. ч. оксида нужно брать 2 мае. ч. угля, но практически угля берут в 3—4 раза больше. Температура хлорирования 1000—1100°С. Для хлорирования используют специальную установку (рис. 1).

Безводный хлорид хрома (III) можно также получить хлорированием оксида хрома (III) Cr2O3 хлоридом углерода (IV) CCl4 (рис. 57). В этом случае лодочку / с 9—10 г оксида хрома (III) помещают в кварцевую или фарфоровую трубку и соединяют ее с перегонной колбой. Горло колбы закрывают пробкой, через которую вставляют хлорподводящую трубку. В колбу наливают около 20 мл хлорида углерода (IV). Трубку нагревают в электропечи 4 до 1000—1100 °С. После этого пропускают слабый ток хлора, а хлорид углерода (IV) в колбе нагревают до слабого кипения. Ток хлора регулируют так, чтобы красные пары хлорида хрома (III) конденсировались на холодном конце трубки и не выходили-из нее через газоотводную трубку, соединенную с тягой. Реакцию заканчивают после того, как использован весь хлорид углерода (IV), на что требуется около 15—20 мин. Затем трубке дают остыть, продолжая пропускать слабый ток хлора. Лодочку с остатком оксида хрома (III) вынимают из трубки, а возгон снимают стеклянным шпателем или палочкой. На воздухе хлорид устойчив.

Рис. 57. Бромирование хрома:

/ — лодочка с хромом; 2 — кварцевая или фарфоровая трубка; 3— реторта с бромом;

4 — электропечь.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 87 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: