Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0212
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

обрабатывают аммиаком при 380 °С:

4Co + 2NH3 = 2Co2N + 3H2

Нитрид кобальта Co2N — серовато-черного цвета, хранить его следует в запаянной ампуле. При термическом разложении этого нитрида можно получить другой нитрид состава Co3N. По имеющимся данным, состав продуктов несколько отклоняется от точно теоретического.

Хлорид гексамминкобальта (III)

Хлорид гексамминкобальта (III) получают при нагревании хлорида хлоропентамминкобальта (III) с аммиаком под давлением:

[Со (NH3)5C1] Cl2^NH3= [Со (NHs)6] Cl3

В толстостенную склянку помещают 10 г хлорида хлоропентамминкобальта (III), 8 г хлорида аммония и 100 мл 20%-ного водного раствора аммиака и плотно закрывают ее резиновой пробкой. Чтобы пробку не вышибло из склянки давлением аммиака, ее закрепляют проволокой, обертывают полотенцем и перевязывают шнуром.

Склянку со смесью исходных веществ нагревают на кипящей водяной бане в течение 4—5 ч. Каждые 1—2 ч склянку осторожно вынимают из водяной бани, дают остыть и только тогда сильно взбалтывают и снова помещают в водяную баню. Затем, когда склянка остынет, ее осторожно открывают, перемешивают содержимое стальной или никелевой проволокой, чтобы снять со стенок кристаллы, и все переносят в колбу объемом 500 мл, смывая кристаллы той же жидкостью и небольшим количеством воды. Затем раствор нагревают, через жидкость пропускают ток воздуха до исчезновения запаха аммиака или оставляют в фарфоровой чашке на сушку под тягой.

Полученный раствор содержит некоторое количество хлорида аквапентамминкобальта (III), который нужно перевести в нерастворимый хлорид хлоропентамминкобальта (III). Для этого раствор разбавляют водой до 300—400 мл, добавляют к нему 50—70 мл концентрированной хлороводородной кислоты и нагревают в течение 1 ч на водяной бане и после охлаждения осадок пентам-мина, если он выпал, отфильтровывают.

К фильтрату добавляют 250 мл концентрированной хлороводородной кислоты и быстро охлаждают под струей воды. Выпавший осадок гексаммина отсасывают, промывают 10—15%-ным раствором хлороводородной кислоты и высушивают в эксикаторе над гидроксидом калия или в сушильном шкафу при 50— 60 °С. Полученный гексаммин может содержать некоторое количество хлорпентаммина. Для дальнейшей очистки от примеси хлорпентаммина полученный гексаммин можно перекристаллизо-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 174 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: