Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0210
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

возгонкой следует применить установку, изображенную на рисунке 11, так как это вещество начинает возгоняться при 700—750 °С.

Для получения кристаллогидратов растворяют карбонат кобальта (II) в хлороводородной кислоте (1 : 1).

Затем для отделения возможной примеси железа раствор насыщают хлором и вносят в него некоторое количество гидроксида кобальта (II). После фильтрования раствора на фильтре остается гидроксид железа (III). Железо можно отделить и карбонатом кобальта (II), прибавив его в небольшом избытке к раствору соли.

Обработанный таким образом раствор отфильтровывают от примесей и повышают концентрацию его так, чтобы плотность раствора стала равной 1,4 г/см3. При охлаждении из раствора выпадают красные кристаллы гексагидрата хлорида кобальта (II). Если кристаллы не выпадают, раствор нужно еще несколько упарить. При получении небольших количеств соли измерение плотности раствора затруднительно. В этом случае раствор упаривают при температуре не выше 50 0C до появления кристаллов хлорида кобальта.

Отфильтровав кристаллы гексагидрата, их тщательно отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат непродолжительное время на воздухе или в сушильном шкафу при температуре не выше 30—35 °С, так как соль может выветриться. Кривая давления пара хлоридов кобальта (II) показывает существование гекса-, ди - и моногидрата.

Моногидрат получают в кристаллическом состоянии при нагревании до кипения гексагидрата или других кристаллогидратов хлорида кобальта (II) с 90—95%-ным раствором этанола. После удаления, основной массы воды и спирта к раствору с выпавшими кристаллами нужно прилить еще некоторое количество спирта, а затем уже выпарить досуха. Моногидрат в аморфном состоянии получается также при высушивании и других кристаллогидратов при 100 0C (по некоторым другим данным — при 90 0C). Дигидрат получается из гексагидрата высушиванием последнего при 55—60 °С. Гексагидрат в сухом воздухе выветривается, а во влажном расплывается. Моно - и дигидрат также гигроскопичны. Все кристаллогидраты хлорида кобальта (II) следует хранить в плотно закрытых склянках.

Нитрат кобальта (II) (кристаллогидраты)

Карбонат кобальта (II) CoCO3•6H2O растворяют до насыщения в 30—40%-ном растворе азотной кислоты. Раствор нагревают и отфильтровывают от избытка карбоната, фильтрат немного подкисляют азотной кислотой и упаривают при 45—50 0C до появления первых кристаллов. Их отфильтровывают и сушат сначала между листами фильтровальной бумаги, а затем непродолжительное время в термостате при 30 °С. Гексагидрат кристаллизуется при температуре в пределах от —21 до +55 °С. Выше 55,5 0C он плавится в своей кристаллизационной воде, и из раство-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 130 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: