Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0211
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

pa выделяется тригидрат. Гексагидрат нитрата кобальта (II) точно теоретического состава в сухом виде получить очень трудно. Однако его можно приготовить, если слегка увлажненный гексагидрат выдержать до постоянной массы в эксикаторе над частично обезвоженным гидратом нитрата кобальта (II). Тригидрат можно также получить высушиванием гексагидрата над концент-ри'рованной серной кислотой в течение трех месяцев. При высушивании гексагидрата на воздухе при 70—74 0C получается ди-гидрат. Все кристаллогидраты нитрата кобальта (II) красного цвета, гигроскопичны и во влажном воздухе постепенно расплываются.

Очистить соли кобальта от солей никеля перекристаллизацией нельзя, так как эти соли изоморфны и обладают хорошей растворимостью. Для полной очистки солей кобальта от никеля их переводят в нерастворимый хлорпентамминкобальтхлорид, прокаливают при 500—600 0C на воздухе для получения оксида кобальта (II) и затем из него получают нитрат кобальта (II) растворением в азотной кислоте.

Сульфат кобальта (II) (кристаллогидраты)

Карбонат кобальта (II) CoCO3•6H2O растворяют до насыщения в разбавленной серной кислоте (I:5). Раствор нагревают и отфильтровывают от нерастворившегося карбоната. Фильтрат немного подкисляют серной кислотой, выпаривают при 40 0C и охлаждают. Выпавшие кристаллы гептагидрата отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и высушивают между листами фильтровальной бумаги или на воздухе. В сухом воздухе гептагидрат переходит в гексагидрат. При высушивании гекса - и гептагидратов над серной кислотой образуется тетрагидрат. Для получения дигидрата гепта - или гексагидрат заливают абсолютным этанолом и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют три раза. При температуре 250 "С образуется безводная соль.

Сульфаты кобальта (II) — розового цвета, хранить их следует в закрытых склянках.

Нитриды кобальта

Нитриды кобальта лучше всего получать азотированием пирофорного кобальта, который отличается большой активностью. В связи с этим удобно проводить реакцию получения металла и реакцию азотирования последовательно в одном приборе, например в трехколенной трубке (рис. 2).

Фарфоровую лодочку с небольшим количеством оксида кобальта (II) помещают в трубку для восстановления и пропускают водород в течение 2—4 ч при 350 °С. Затем, не вынимая полученного металла из трубки, нагревают его при 380 0C в токе аммиака (пропуская его в течение 3—4 ч со скоростью 2—3 пузырька в 1 с). Ввиду того что азот поглощается медленно, для ускорения процесса продукт после охлаждения в токе аммиака вынимают из трубки, растирают в агатовой ступке и еще раз

8*

211

 

Сейчас на сайте

Сейчас 199 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: