Макет страницы
Растворы реактивов
Растворы твердых реактивов, вследствие растворяющего их действия на стекло, следует приготовлять или непосредственно перед их применением или лишь в таких количествах, которые будут израсходованы в самый короткий срок. Что это не излишняя предосторожность (при выполнении действительно точных анализов), мы не раз имели возможность убедиться; особенно это относится к таким реактивам, как оксалат аммония и двузамещенный фосфат аммония.
Описываемые ниже растворы реактивов применяют так часто, что их надо иметь заготовленными в достаточном количестве.
Раствор молибдата. Обычно применяемый раствор молибдата содержит приблизительно 5% молибденовой кислоты, от 5 до 10% нитрата аммония и от 20 до 25 % (по объему) азотной кислоты. Его можно приготовить следующим образом. Смешивают 100 г чистого молибденового ангидрида или 118 г 85%-ной молибденовой кислоты с 400 мл воды, медленно и при сильном перемешивании прибавляют 80 мл раствора аммиака и, когда все растворится, фильтруют. Отдельно приготовляют второй раствор: 400 мл азотной кислоты смешивают с 600 мл воды. Этот второй раствор сильно перемешивают током воздуха и очень медленно через трубку, погруженную в жидкость, вливают в него первый раствор. Когда все будет прибавлено, продолжают еще пропускать воздух 1—2 ч. Затем дают постоять, фильтруют, если нужно, и сохраняют в склянке с притертой стеклянной пробкой. Если раствором приходится пользоваться часто, склянку снабжают сифоном.
Рекомендуется также1 применение раствора молибдата аммония, приготовленного следующим способом. В два стакана емкостью по 1 л помещают в каждый по 91 г кристаллического х. ч. молибдата аммония, по 85 г нитрата аммония и по 70 мл раствора аммиака. Затем нагревают, пока соли не растворятся, добавляя при этом в каждый стакан по 700 мл воды. Когда растворение будет закончено, фильтруют содержимое обоих стаканов, собирая фильтрат в одну склянку емкостью 3 л, разбавляют водой до 3 л и хорошо перемешивают. Этот раствор, по данным автора, может сохраняться очень долгое время. При использовании этого раствора молибдата надо в анализируемый раствор, содержащий фосфор, вводить больше азотной кислоты, чем при применении кислого реактива, описанного в тексте2. BH fc 4
Магнезиальная смесь. Обычно рекомендуемые аммиачные магнезиальные смеси разъедают стеклянные сосуды и, как было доказано 3, совершенно не нужны, так как вполне можно пользоваться нейтральными растворами. В Бюро Стандартов США было найдено 4 полезным добавление очень небольшого количества соляной кислоты, и в настоящее время в США этот реактив приготовляется следующим образом. Растворяют 50 г MgCb • 6Н2О и 100 г nh4ci в 500 мл воды, прибавляют раствор аммиака в небольшом избытке, оставляют на ночь и, если за это время выпал осадок, его отфильтровывают. Затем раствор доводят до кислой реакции добавлением соляной кислоты, разбавляют водой до 1 л и сохраняют в склянке с притертой пробкой.
1 С. М. J о h n s о n, Chemical Analysis of Special Steels, 4th ed., John Wiley and Sons, 1930, p. 555/.
2 См. также Chemical Analysis of Metals, ASTM, 1950, p. 35. 3O. Kuhnt, Chem. Ztg., 44, 586 (1920).
4G. E. F. L u n d e 11, J. I. H о f f m a n, Assoc. Offic. Agr. Chemists, 8, 194 (1924).
