Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0094
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Разделения в группе меди

Отделение ртути.. Хороший метод отделения ртути от серебра, висмута и свинца, основанный на нерастворимости сульфида ртути в кипящей разбавленной азотной кислоте (пл. 1,2—1,3 г/см3), был предложен очень давно г. Если присутствует свинец, часть его может превратиться в нерастворимый сульфат свинца, который затем надо удалять из остатка сульфида ртути. Медь, олово и кадмий образуют с ртутью смешанные сульфиды, что препятствует их полному отделению.

Отделение ртути обработкой осадка сульфидов смесью сульфида натрия и едкого натра не дает вполне удовлетворительных результатов в присутствии кадмия, меди или висмута. Образования смешанных сульфидов можно, вероятно, избежать, приливая медленно при перемешивании слабокислый анализируемый раствор к взятому в избытке раствору смеси сульфида щелочного металла и едкой щелочи. Висмут отделяется не полностью, потому что сульфид его заметно растворим в указанной смеси сульфида щелочного металла и едкой щелочи.

Отделение серебра. Отделение серебра от свинца, висмута, меди и кадмия осаждением его в виде хлорида в азотнокислом растворе, как описано в гл. «Серебро» (стр. 236), проходит удовлетворительно. Если присутствует свинец, осадок хлорида серебра надо переосадить, а если имеется висмут, то в раствор надо ввести достаточное количество азотной кислоты, чтобы предупредить осаждение висмута в результате гидролиза.

Отделение висмута. Отделение висмута должно предшествовать отделению меди электролизом и желательно также — выделению свинца в виде сульфата, потому что висмут частично осаждается электролизом вместе с медью и при некоторых условиях может загрязнить осадок сульфата свинца. Осаждение висмута в виде оксибромида и оксихлорида висмута является лучшим методом отделения небольших количеств висмута от свинца и кадмия. Большие количества висмута могут быть отделены в виде оксибромида или в виде основного нитрата. Каждый из этих методов может также служить для отделения висмута от меди, но для этой цели обычно применяется осаждение карбонатом аммония. (Описание этих методов-см. в гл. «Висмут», стр. 269.)

Отделение свинца. Свинец может быть отделен от меди, кадмия и ртути осаждением его в виде сульфата. Отделение от висмута этим способом считается не вполне надежным, но мы при использовании этого метода получили хорошие результаты. Неудачные разделения объясняются или гидролизом соли висмута, вызванным излишним разбавлением раствора, или же уменьшением растворимости этой соли вследствие применения спирта. При осаждении сульфата свинца в присутствии висмута спирт прибавлять не следует. Сульфат серебра настолько плохо растворим, что он частично остается со свинцом, поэтому серебро надо предварительно отделить; это же можно сказать и о сурьме.

Применение электролиза в азотнокислом растворе для разделения металлов группы меди на практике ограничивается отделением свинца от меди, хотя он также с успехом может быть применен и для отделения свинца от кадмия и ртути. Отделение свинца электролизом идет неудовлетворительно в присутствии серебра или висмута, которые загрязняют

1 G. von Rath, Pogg. Ann., 96, 322 (1855),

 

Сейчас на сайте

Сейчас 83 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: