Макет страницы
жидкость не проясняется, то лучше прилить небольшой избыток кислоты и повторить процесс нейтрализации.
Затем раствор разбавляют кипящей водой приблизительно до 400 мл и нагревают до кипения. При правильно проведенной нейтрализации осаждение не должно начаться прежде, чем температура достигнет 70° С. Когда будет достигнута температура кипения, постепенно прибавляют раствор 3 г ацетата натрия в 10—25 мл воды и продолжают кипячение 3 мин. Фильтруют, как только осадок соберется на дне. При этом вначале лучше обходиться без отсасывания и применять фильтр такой величины, чтобы весь осадок мог в нем поместиться, не наполняя его доверху. Осадок умеренно промывают горячей водой, к которой прибавляют 1 г ацетата на 100 мл, так как иначе фильтрат неизбежно будет мутным. Наконец, отсасывают осадок по возможности досуха, растворяют его в соляной кислоте и осаждают — на этот раз аммиаком, как описано в гл. «Алюминий» (стр. 565). Об обработке фильтрата, полученного при анализе горных пород, с целью выделения из него не выпавшего в осадок алюминия, перед осаждением сульфидов см. стр. 952. Марганец, цинк, никель и кобальт осаждают в соединенных фильтратах, как описано в разделе «Осаждение сульфидом аммония» (стр. 90).
2. Видоизменение Брунка — Ф у н к а. Способ Брунка 1J немного измененный и подробнее разработанный Функом 2, по данным авторов приводит к полному отделению железа (и, вероятно, титана и циркония) от марганца, цинка, никеля и кобальта однократным осаждением. Метод неприменим к анализу материалов, содержащих алюминий, вследствие слишком большой кислотности конечного раствора. В действительности при использовании этого способа может остаться не-осажденным даже небольшое количество железа (до 0,5 мг Fe2O3). Этот метод отличается от предыдущего тем, что здесь не применяют осторожной нейтрализации, а прибавлением хлорида калий достигают образования двойной соли с хлоридом железа, которая мешает появлению нерастворимого основного хлорида железа во время высушивания. Эти изменения, по-видимому, улучшают первоначальный метод, если алюминий отсутствует.
Раствор хлоридов, содержащий не больше 0,3 г железа, переносят в большую чашку, прибавляют по 0,35 г хлорида калия на каждую 0,1 г железа и выпаривают на паровой бане до кажущегося сухого состояния, но не уделяя всей свободной кислоты. Перемешивают остаток с поверхности и снова ставят чашку на 5—10 мин на баню. Затем приливают 10—20 мл холодной воды; после перемешивания должен получиться прозрачный раствор (если не присутствуют фосфор или титан или оба эти элемента вместе). Необходимо, чтобы раствор содержал небольшое количество свободной минеральной кислоты для выделения ею уксусной кислоты из ацетата при последующих операциях. Затем прибавляют ацетат натрия в количестве, в 1,5—2 раза превышающем теоретически требуемое (3 молекулы CH3COONa • 3H2O на 1 атом железа, иди в круглых цифрах 1,5 г ацетата на каждые 0,1 г железа). Ацетат натрия вводят в виде его раствора, слабо подкисленного уксусной кислотой. Разбавляют холодной водой до 400—500 мл на каждые 0,2 г железа, нагревают
1 О. В г u п с k, Chem. Ztg., 28, 514 (1908).
2 W. Funk, Z. anal. Chem., 45, 181 (1906).
