Макет страницы
постепенно, при перемешивании, до температуры осаждения (60—70\С), дают осадку осесть, декантируют раствор через бумажный фильтр, переносят осадок на фильтр, промывают его горячей водой и обрабатывают осадок и фильтрат, как описано выше (см. «Обычный способ», стр. 104).
3. Способ Митташа1. Следующий метод, в котором применяется ацетат аммония вместо ацетата натрия, претендует на отделение однократным осаждением больших и малых количеств марганца от железа. Отделение никеля, кобальта и цинка происходит, также почти количественно, а осаждение железа полное. Метод, однако, неприменим к анализу материалов.,' содержащих алюминий, вследствие несколько высоко^ кислотности раствора (солянокислого вначале), который должен быть холодным, не превышать 100 мл по объему и содержать не более 0,3 г железа.
Анализируемый раствор нейтрализуют сначала раствором карбоната аммония (200 г/л) до тех пор, пока образующийся осадок не станет растворяться медленно, затем продолжают нейтрализацию более разбавленным раствором карбоната аммонии (10 г/л), пока, несмотря на перемешивание, небольшой осадок не будет оставаться, в течение 1—2 мин. Тогда прибавляют, соответственно количеству этого осадка, от 3 до 5 мл 2 н. уксусной кислоты, если будут дальше применять продажный ацетат аммония (приблизительно отвечающий формуле GH3COONHi • С2ЩО2), й 10 мл этой кислоты, если применяют нейтральный раствор ацетата аммония, который получают нейтрализацией уксусной кислоты аммиаком. Затем раствор разбавляют водой приблизительно до 400 мл и нагревают почти до кипения. Не обращая внимания на осадок, который может появиться, прибавляют 20 мл раствора кислого ацетата (полумолярного по концентрации) или смесь 5 мл уксусной кислоты и 10 мл раствора нормального ацетата (по концентрации одномолярного) и продолжают кипячение 1 мин.
Осаждение происходит полностью при 60° С, но фильтрование идет легче, если была достигнута температура кипения. Фильтруют, как только весь осадок соберется на дне, и промывают его без перерыва сначала одной горячей водой, потом горячей водой, содержащей немного ацетата и немного уксусной кислоты. Приставшие к стенкам стакана частицы осадка растворяют в HCl и снова осаждают, на этот раз аммиаком, как описано выше (см. «Обычный способ», стр. 104). Этот небольшой осадок не следует собирать на один фильтр с главным осадком, если последний не был промыт до конца, ввиду опасности осаждения аммиаком еще не отмытого марганца. Осйдок и фильтрат обрабатывают, как описано на стр. 105.
Осаждение сукцинатом натрия (янтарнокислым натрием)
Метод осаждения сукцинатом натрия является ■ также старинным методом отделения железа (и алюминия) от марганца, цинка, никеля и кобальта. Этот метод никогда не применялся так широко, как ацетатный метод, однако он заслуживает более тщательного изучения, чем это было до сих пор, потому что опубликованные данные в отношении его преимуществ и недочетов недостаточны н не согласуются между собой. Сук-
1 A. Mittasch, Z. anal. Chem., 42, 492 (1903),
