Макет страницы
комплексные анионы, не осаждаемые пиридином, например с ураном, торием и железом (III). Мешающее влияние сульфатов, если количество их не слишком велико (не более 2—3 г) устраняется добавлением 10— 20 г хлорида аммония. Кроме того, прибавление хлорида аммония способствует удержанию в растворе марганца, никеля, кобальта и др. в виде их комплексных ионов с пиридином.
Ход анализа. Кислый анализируемый раствор, содержащий не более 0,1 г осаждаемых металлов, нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути и растворяют последнюю добавлением 1—2 капель разбавленной соляной кислоты. Прибавляют 5 г хлорида аммония (10—20 г, если присутствуют сульфаты) и нагревают до кипения. Сняв стакан с огня, осторожно прибавляют по каплям при перемешивании 20%-ный раствор пиридина до изменения окраски метилового красного и сверх того еще 10—15 мл избытка. Снова нагревают жидкость до начала кипения, переносят на водяную баню и оставляют на 30 мин. Затем фильтруют и осадок промывают' горячим 3%-ным раствором хлорида аммония, содержащим несколько капель пиридина. На фильтрование и промывание осадка требуется около 15 мин. Если из фильтрата желают выделить никель диметилглиоксимом, то для удаления пиридина, который мешает этому осаждению, прибавляют немного карбоната натрия и кипятят. После удаления пиридина раствор подкисляют и осаждают никель обычным способом.
Применяя смесь пиридина и его азотнокислой соли, имеющую рН л* 4,1—4,2, можно отделить висмут от свинца (а также от меди и кадмия) (стр. 272) и торий от церия (III) и редкоземельных металлов. Пользуясь другой буферной смесью, содержащей 1 эквивалент азотной кислоты на 4 эквивалента пиридина и имеющей рН 5,4, можно отделить скандий от церия (III) и других редкоземельных металлов.
а-Пиколин, являющийся несколько более сильным основанием, чем пиридин, создает в растворе рН, равный примерно 7,0. Это дает возможность количественно осаждать этим реактивом бериллий, который пиридином осаждается не полностью. Марганец, цинк, кобальт и никель образуют с а-пиколином прочные комплексные соединения, остающиеся в растворе (стр. 583). Доп. ред.*
РАЗДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ В ОСАДКЕ ОТ АММИАКА, АЦЕТАТА НАТРИЯ ИЛИ СУКЦИНАТА НАТРИЯ
Если принять во внимание, что почти половина всех катионов осаждается аммиаком, а большая часть их также и другими реактивами, указанными в заголовке, то становится ясным, что осадки, полученные таким способом при анализе горных пород, минералов, руд и металлурических продуктов, должны иметь очень сложный состав. Например, исключая те элементы группы сероводорода, которые также осаждаются названными реактивами и которые, как предполагается, б, ыли удалены раньше, получим следующий перечень элементов, которые могут встретиться в весомых и легко открываемых количествах в сложных случаях анализа изверженных, метаморфических или осадочных горных пород: кремний, титан, цирконий, алюминий, железо, хром, ванадий, фосфор (изредка — уран), бериллий, тантал, ниобий и редкоземельные металлы. В этот список не вошли те элементы, которые могут попасть в осадок при непра-
