Макет страницы
вильно проведенном осаждении, как, например, марганец, затем такие элементы, как магний и щелочноземельные металлы, которые могут оказаться в осадке при некоторых особых обстоятельствах, и, наконец, бор, который будет всегда находиться в осадке, если он присутствовал в заметных количествах в исходном материале. Несомненно, что многие из перечисленных элементов встречаются редко, некоторые могут быть удалены до осаждения специальной обработкой, другие могут быть количественно определены из отдельных навесок пробы. Все же остается так много элементов, что надо очень тщательно исследовать взвешенный осадок, прежде чем вычислять содержание алюминия по разности, как это обычно делается.
Может, показаться, что анализ такого сложного осадка очень труден и ненадежен. В действительности это не так. Достаточно полный анализ осадка сделать не так уж трудно, и он даже не очень сложен, если схема анализа правильно продумана и указанные элементы присутствуют в количествах, допускающих их определение (см. «Подробный анализ осадка от аммиака», стр. 118).
По нелетучему остатку, получающемуся после обработки нечистой кремнекислоты смесью серной и фтористоводородной кислот, можно установить, какие компоненты нужно искать в сложном осадке от аммиака. Если этот первый остаток весит не более 2—3 мг и после сплавления с небольшим количеством карбоната натрия легко растворяется (обычный случай) в горячей разбавленной соляной кислоте, то можно с полной уверенностью считать, что тантал и ниобий не будут найдены в последующем осадке от аммиака и что исходный анализируемый материал не содержит заметных количеств фосфора, циркония или титана. Большой нелетучий остаток после обработки HF - f - H2SO4 или остаток, не дающий после сплавления с содой прозрачного раствора при растворении в соляной кислоте, ясно указывают на присутствие необычных составных частей. Так, остаток может содержать сульфат бария, сульфат свинца, окислы ниобия, тантала или сурьмы; или титан, цирконий и олово, одни или вместе с фосфором. В таких случаях даже лучше исследовать раствор нелетучего остатка отдельно, прежде чем присоединять его (целиком или аликвотную чать) к фильтрату, полученному после отделения кремнекислоты, если только в результате тщательно проведенного предварительного качественного анализа это не стало излишним х.
Хотя обычно принято вычислять содержание алюминия по разности, но в особых случаях могут потребоваться другие методы его определения. Так, может случиться (хотя и не при обычном анализе горных пород), что анализируемая проба содержит очень мало алюминия и что необходимо или желательно сделать прямое определение этого элемента, чтобы определить его содержание с большей точностью, чем это возможно
1 При анализе ряда горных пород из Leucite Hills Wyoming одним из нас был получен после удаления кремнекислоты большой остаток, единственный в своем роде. К концу операции отгонки, когда начали выделяться в твердом виде сульфаты, остаток имел молочный или эмалеподобный вид и вел себя подобно смеси окислов ниобия и тантала, но после исследования оказался в основном фосфатом титана (может быть, с небольшой примесью фосфата циркония). В дальнейшем ходе анализа этой горной породы осадок, полученный при осаждении аммиаком, сплавленный с пиросульфатом и выщелоченный холодной водой, дал белый, более или менее хлопьевидный осадок такого же или подобного состава.
