Макет страницы
Отделение висмута от свинца методом внутреннего электролиза 1 может быть проведено точно и быстро, если применять прибор без диафрагмы (см. стр. 170).
Условия выделения висмута внутренним электролизом в приборе без диафрагмы в присутствии многих других элементов были подробно исследованы Ю. Ю. Лурье и Л. Б. Гинзбург 2, разработавшими метод выделения висмута из свинцово-цинковых, медных и медно-цинковых руд.
Ход отделения. Навеску 0,5—2,0 г руды (в зависимости от содержания меди и висмута, суммарное количество которых не должно превышать 20 мг) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, разлагают добавлением смеси азотной и соляной кислоты (3:1) и выпаривают почти досуха.
При анализе окисленных свинцово-цинковых руд и концентратов разложение их лучше проводить одной соляной кислотой. К остатку после выпаривания прибавляют 20—30 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты и кипятят несколько минут. Затем прибавляют 15—20 мл горячей воды, нагревают до кипения и фильтруют через фильтр средней плотности. Полученный азотнокислый раствор осторожно нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси железа, растворяют этот осадок добавлением концентрированной уксусной кислоты (80%-ной) и приливают еще 10 мл ее избытка. Разбавляют водой до 200 мл, нагревают до 90° С и восстанавливают железо добавлением гидразина до обесцвечивания раствора (можно применять сернокислый гидразин, но лучше пользоваться основанием гидразина, чтобы не вводить в раствор слишком большого количества сульфат-ионов). Опускают в раствор соединенные электроды (см. стр. 170) и оставляют их в растворе на 40 мин, поддерживая температуру раствора 85—90° С.
Затем вынимают электроды, разъединяют их, промывают платиновый катод, опуская его на несколько минут в, стакан с водой, подкисленной уксусной кислотой, переносят в другой стакан, приливают 40 мл разбавленной (1 : 4) азотной кислоты и нагревают до растворения висмута и меди. Платиновый электрод обмывают после этого над стаканом водой.
Если определение висмута заканчивают колориметрическим методом с применением тиомочевины, то никаких дальнейших разделений проводить не надо. Если предполагают закончить определение висмута колориметрическим методом с применением иодида калия, то надо отделить висмут от меди. Для этого к раствору добавляют 0,2 г алюминиевых квасцов, аммиак до слабощелочной реакции и 0,1 г карбоната аммония, после чего нагревают до тех пор, пока осадок не станет хлопьевидным. Отфильтровав его и промыв 2 %-ным раствором карбоната аммония,1 растворяют в горячей разбавленной соляной^ кислоте и проводят определение.
Следует отметить, что при определении висмута колориметрическим методом с тиомочевиной (см. стр. 278) в большинстве случаев его можно не отделять от других элементов.
Предложен 3 метод отделения висмута от свинца, меди и кадмия с помощью буферной смеси, состоящей из пиридина и нитрата пиридина,
1 В. И. К о л о с о в, Ю. Ю. Л у р ь е, см. сноску 1 на стр. 170.
2 Ю. Ю.Лурье, Л. Б. Гинзбург, Зав. лаб., 7, 11 (1938).
3 Э. А. Остроумов, Зав. лаб., 8, 1226 (19з9).
