Макет страницы
имеющей рН около 4,2. Если содержание свинца в растворе превышает 0,1 г, требуется переосаждение, в других случаях достаточно одного-осаждения. По этому методу азотнокислый анализируемый раствор объемом около 100 мл нагревают примерно до 80° С и нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака, прибавляя его осторожно по каплям при сильном перемешивании до появления неисчезающей мути. Последнюю растворяют, приливая 5—6 капель азотной кислоты, к прозрачному раствору добавляют 6—8 г нитрата аммония, нагревают до начала кипения и, сняв с горелки, прибавляют при непрерывном перемешивании по каплям из капельной воронки 20 мл осаждающего реактива Затем раствор нагревают до кипения и дают постоять 30—40 мин на электроплитке (не доводя до кипения), покрыв часовым стеклом и периодически перемешивая. Выделившийся осадок отфильтровывают (во время фильтрования не следует давать раствору охлаждаться), промывают горячим 3%-ным раствором нитрата аммония, к 100 мл которого прибавлен 1 мл осаждающего реактива, и растворяют на фильтре в горячей разбавленной (1 : 1) азотной кислоте. Раствор собирают во взвешенную ^платиновую чашку и упаривают на водяной бане досуха, сухой остаток смачивают 1—2 мл воды, прибавляют 5—10 капель 10%-ного раствора аммиака, снова выпаривают досуха, осторожно прокаливают для удаления аммонийных солей, затем повышают температуру и прокаливают до образования окиси висмута. В фильтрате можно определить свинец, медь и кадмий обычными методами. Отделение висмута от свинца и других двухвалентных металлов может быть также успешно проведено при помощи комплексона III (стр. 157). Для этого к кислому анализируемому раствору приливают в небольшом избытке 0,1 M раствор комплексона, равный объем 0,1 M раствора нитрата кальция и аммиака до запаха последнего. Выпадает осадок гидроокиси висмута.
При осаждении малых количеств висмута (меньше 5 мг), после добавления осаждающего реактива осадок сразу не выпадает. В этом случае прибавляют немного бумажной массы, снова нагревают до кипения, переносят на электроплитку и дают постоять при частом перемешивании 2—3 ч. Доп. ред.*
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Висмут обычно определяют весовыми методами (*болыпие его количества, малые — обычно определяют колориметрическими методами*). Наиболее удобным является конечное взвешивание в виде Bi2O3, особенно когда определяют большие количества висмута. Взвешивание в виде BiOCl возможно только в тех случаях, когда содержание висмута не, превышает нескольких миллиграммов.
Весовые определения
Определение в виде BiOCl (количество висмута не превышает 5 мг). Хлорокись висмута обычно осаждают нейтрализацией азотнокислого раствора соли. этого элемента аммиаком, прибавлением нескольких капель
1 К 20 мл перегнанной азотной кислоты пл. 1,32—1,33 (или 15 мл азотной кислоты пл. 1,4), отмеренным точным цилиндром, прибавляют примерно равный объем воды, затем при перемешивании приливают 34 мл пиридина и разбавляют водой до 100 мл; 20 мл этого реактива достаточно для осаждения 0,2 г висмута. х
