Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0277
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Колориметрические определения

Определение с иодидом калия. Малые количества висмута, от 0,05 до 0,5 мг, лучше всего определять колориметрическим методом, сравнивая желтую или коричневую окраску, полученную в результате обработки разбавленного азотнокислого раствора соли висмута иодидом калия, с окраской стандартного раствора. Определению мешают медь и железо (III), которые реагируют с иодидом калия, выделяя иод, некоторые члены мышьяковой группы, также дающие окрашенные растворы с иодидом калия, и, наконец, соли, которые сами сильно окрашены (как, например, нитрат никеля), если они присутствуют в достаточном количестве. Эти вещества должны быть удалены общими, или специальными способами отделения соответственно каждому отдельному случаю Ч Свинец не создает затруднений, если не присутствует в очень больших количествах, потому что желтый иодид 'свинца можно отфильтровать перед определением висмута. Большие же количества иодида свинца могут увлечь в осадок висмут.

Ход определения. Приготовляют 20—30 мл бесцветного раствора, содержащего 2 мл свободной азотной кислоты и не содержащего железа, меди и членов группы мышьяка. Раствор переводят в цилиндр Несслера, прибавляют 1 мл насыщенного раствора SO2, 5 мл 30%-ного раствора иодида калия и разбавляют до 50 мл. В другой цилиндр наливают 40 мл воды, те же количества иодида калия, азотной кислоты и насыщенного раствора SO2 и добавляют по каплям стандартный раствор соли висмута 2 до тех пор, пока жидкости в обоих цилиндрах не окажутся совершенно одинаково окрашенными. Сернистая кислота придает раствору слабое окрашивание, поэтому при очень Малом содержании висмута ее надо добавлять в умеренном количестве, всего 1—3 капли. В этом случае после того, когда сравнение окрасок было проведено, надо прибавить еще немного сернистой кислоты, чтобы быть уверенным, что окраска не была частично вызвана иодом. Для этой же цели после определения прибавляют к обоим растворам немного раствора крахмала 3.

1 Например, при анализе медной проволоки рекомендуется следующий метод: 100 г пробы помещают в стакан емкостью 2500 мл и растворяют в 700 мл разбавленной (1 : 1) азотной кислоты. Прибавляют 0,5 г карбоната кальция, разбавляют до 1500 мл, кипятят и осторожно прибавляют разбавленный (1:1) раствор аммиака до растворения всех основных солей. Прибавляют 2—3 г карбоната аммония н оставляют стоять по меньшей мере на 30 мин. Фильтруют через пластинку Витта при отсасывании и промывают осадок разбавленным (1 : 20) раствором аммиака, содержащим 1% карбоната аммония, до удаления растворимых солей меди. Остаток растворяют в разбавленной (1 : 1) азотной кислоте, разбавляют до 150 мл, подщелачивают аммиаком, кипятят, снова осаждают, как описано выше, осадок отфильтровывают и промывают. Промытый осадок растворяют в растворе 2 мл азотной кислоты в 10 мл воды и промывают фильтр так, чтобы объем полученного раствора не превысил 30 мл. Для выделения малых количеств висмута из растворов, получаемых при анализе металлической меди, рекомендуется добавление хлорида железа (III) (в умеренном количестве) и осаждение аммиаком.

2 Приготовляется растворением 1 г висмута в 10 мл азотной кислоты и разбавлением до 1 л.

3L. С. Nickolls [Analyst, 58, 684 (1933)] рекомендует проводить осаждение добавлением 0,05—5 мл раствора сульфата олова (II) [10 г хлорида олова (II) растворяют в 100 мл 6 н. серной кислоты и дают осадку осесть, пока жидкость над ним не станет прозрачной]; в этом случае раствор в «холостом» опыте остается бесцветным.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 67 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: