Макет страницы
При наличии значительного количества меди или в случае необходимости особо точного ее определения медь должна быть выделена из кислого раствора сероводородом или электролизом перед осаждением «полуторных окислов» аммиаком х.
РАЗЛОЖЕНИЕ МИНЕРАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ МЕДЬ
Разложение1 медных руд и минералов не вызывает затруднений и может быть проведено обработкой минеральными, кислотами. Лучше обрабатывать сперва соляной кислотой для растворения окисленных минералов и затем прибавлять азотную кислоту для растворения сульфидных минералов. При наличии в пробе силикатов и других нерастворимых веществ может потребоваться обработка остатка фтористоводородной кислотой или сплавление его с карбонатом натрия или пиросульфатом калия.
Для разложения труднорастворимых сульфидных медйых руд рекомендуется 2 0,15—3,0 г тонко измельченной руды обработать смесью 40 мл 15 н. азотной кислоты и 3 мл 12 н. соляной кислоты, прокипятить примерно 30 мин,, прибавить 20 мл 36 н. серной кислоты, выпарить до появления густых паров последней (при этом получается сульфат меди), охладить и разбавить водой.
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ
Наиболее удовлетворительные методы отделения небольших количеств меди от большого числа других элементов основаны на свойствах сульфида меди.
1) Медь может быть отделена от элементов, не принадлежащих к группе сероводорода, и даже от кадмия (являющегося членом этой группы) осаждением сероводородом в разбавленном солянокислом или сернокислом растворе (стр. 84) 3.
2) От элементов группы мышьяка медь может быть отделена осаждением едким натром и сульфидом натрия (стр. 87).
3) От кадмия, висмута и др. медь отделяется осаждением этих элементов в виде их сульфидов в щелочном цианидном растворе (стр. 89).
4) От олова и германия медь отделяется осаждением сероводородом в растворе, содержащем фтористоводородную или щавелевую кислоты (стр. 89).
Некоторые из перечисленных выше элементов удобно, однако, отделять индивидуальными реакциями, например серебро — в виде хлорида
1 Об отделении закиси меди от металлической меди и от окиси меди при анализе «меси всех трёх и об определении каждой из них в отдельности см. L. С. Hu г d, A. R. Clark, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 8, 380 (1936).
2T. H. Whitehead, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 298 (1934).
3 Об отделении медп от цинка см. стр. 479. В опытах Н. В. Knowles полное отделение 0,5—0,05 г меди от 0,05—0,5 г кадмия достигалось при соблюдении следующих условий: 1) оба эти элемента в виде их сульфатов находились в 100 мл раствора, в котором концентрация свободной серной кислоты была в границах от 9 до 18 н.; 2) температура раствора была равна 95—100° С, и сероводород пропускался через него 30 мин; 3) фильтрование после осаждения проводилось немедленно и 4) осадок сульфида меди промывали горячей, предварительно насыщенной сероводородом серной кислотой той же концентрации, какая была в анализируемом растворе; всего на промывание расходовалось 100 мл этой кислоты.
\ '
;