Макет страницы
(стр. 236), свинец — в виде сульфата (стр. 262) или двуокиси (стр. 264), висмут — осаждением карбонатом аммония (стр. 270), ртуть — обработкой сульфидов азотной кислотой (стр. 247), мышьяк и германий — перегонкой их хлоридов или фторидов (стр. 303 и 346).
Предварительное отделение очень малых количеств висмута, мышьяка, сурьмы, селена и теллура от больших количеств меди проводится лучше всего прибавлением 0,1—0,2 г железа (III) или алюминия в виде их солей и осаждением аммиаком (стр. 359). Большие количества селена и теллура лучше всего отделять осаждением двуокисью серы в солянокислом растворе (стр. 386).
Осаждение меди едким натром (стр. 109) служит для отделения ее от таких элементов, как молибден, ванадий, мышьяк и вольфрам, при условии, что органические соединения отсутствуют. Конечная концентрация едкого натра в растворе не должна превышать 1 %, осаждение надо проводить - в горячем растворе и затем кипятить 2—3 мин, после чего дать постоять 30 мин и фильтровать. Отделение меди от олова и сурьмы этим •способом неудовлетворительно, потому что при добавлении едкого натра в количестве, достаточном для удержания олова и сурьмы в растворе, медь осаждается не полностью. Медь может быть количественно отделена от мышьяка, селена и теллура осаждением едким натром в кипящем растворе, конечная щелочность которого тщательно приводится к рН = 10. При рН = 1,5 медь не осаждается, и поэтому ее можно отделить от элементов, количественно осаждающихся при этой концентрации ионов водорода \ например от олова (IV) в солянокислом растворе.
Прекрасным методом отделения меди от кобальта, никеля, марганца, цинка, мышьяка, олова, висмута и сурьмы является осаждение ее в виде роданида меди (I). Ход анализа 2 следующий. Приготовляют раствор, содержащий 0,1 г меди в виде ее сульфата в 5 ли серной кислоты, прибавляют 30 мл 10%-ного раствора винной кислоты и нагревают до растворения растворимых солей. Немного охлаждают, приливают раствор аммиака. до щелочной реакции, затем серную кислоту точно до кислой реакции и сверх того еще 1 мл избытка. К раствору, который должен быть теперь горячим, прибавляют 2 мл сульфита натрия, размешивают до растворения соли и затем вливают раствор 1 г роданида калия в небольшом количестве воды. Сильно перемешивают, нагревают до кипения и дают отстояться несколько минут. Фильтруют через плотный бумажный фильтр и промывают осадок раствором, содержащим 1% роданида калия и такое же количество винной кислоты. Фильтр с осадком помещают обратно в сосуд, где происходило осаждение, и обрабатывают его 20 мл разбавленной (1 : 2) азотной кислоты. Покрыв стакан часовым стеклом, нагревают до кипения, прибавляют 20 мл воды, фильтруют, промывают фильтр вместе с бумажной массой, сжигают их при низкой температуре в фарфоровом тигле; растворяют золу в разбавленной азотной кислоте и полученный раствор прибавляют к главному раствору. Затем кипятят для разрушения роданистоводородной кислбты и определяют медь электролизом, как описано далее (стр. 286).
1R. Gilchrist, J. Research NBS, 30, 89 (1943).
а G. J. D е m о г е s t, J. Ind. Eng. Chem.', 5, 216 (1913). По данным этого фвтора, остается неосажденным небольшое количество меди, но величина эта не превышает 0,5 мг, а в большинстве случаев она не больше 0,2 мг.
