Макет страницы
Восстановлением солей меди до металла с помощью алюминиевой или цинковой пластинки в кислом, предпочтительно сернокислом, растворе можно удовлетворительно отделить медь от железа и молибдена. Для этого необходимо, чтобы все железо было предварительно восстановлено, кислотность раствора к концу восстановления была низка и чтобы некоторое количество восстановителя было помещено на фильтр во время фильтрования. Кадмий, сурьма и олово при этом сопровождают медь.
При прибавлении сероводородной воды, обычно практикуемом для осаждения невосстановленной меди, увеличивается количество веществ, загрязняющих осадок меди. Если для выделения меди применяют алюминий, то содержание меди в нем должно быть известно, что дает возможность внести поправку, взвешивая пластинку алюминия до и после восстановления.
Электролитическое осаждение меди с целью только ее отделения от других элементов применяется редко, за исключением отделения меди от кадмия (стр. 299) х. Это объясняется отсутствием уверенности в полноте осаждения меди и тем, что большое количество других элементов может частично или даже полностью отложиться на катоде вместе с медью. Отделять медь от кадмия этим способом лучше всего из азотнокислого раствора. Малые количества кадмия можно отделить от меди электролизом в серно-азотнокислом растворе. Никель, кобальт, цинк и умеренные количества железа не мешают. В присутствии первых трех элементов электролиз лучше проводить в азотнокислом или в азотно-сернокйслом растворе. Электролиз в аммиачном растворе или в таком же растворе, но с добавлением фторидов дает хорошее отделение меди от солей мышьяка и сурьмы 2.
Осаждение купфероном, хотя оно и было первоначально рекомендовано для определения меди, не дает полного ее отделения, так как многие другие элементы также осаждаются этим реактивом (стр. 143).
,Медь может быть количественно отделена от кадмия, свинца, ртути, марганца, цинка, никеля и магния осаждением нитрозо-Р-нафтолом в сильно разбавленном солянокислом растворе хлоридов или сульфатов 3.
♦Большое распространение в заводских лабораториях имеет метод выделения меди тиосульфатом натрия из сернокислого или солянокислого раствора. Реактив прибавляют небольшими порциями к кипящему раствору до его обесцвечивания (восстановление железа), а затем вводят небольшой избыток. Медь при этом выделяется в виде сульфида меди (I) вместе с серой. Кроме меди, тиосульфатом натрия полностью осаждаются серебро и висмут и частично мышьяк и сурьма. Катионы первых трех аналитических групп, а также и кадмий тиосульфатом не осаждаются (железо, если оно присутствует в больших количествах, частично сорбируется выпадающим осадком).
1 Согласно L. W. M с С а у и N. Н. F и г m a n [J. Am. Chem. Soc, 38, 640 (1916)], медь может быть отделена от вольфрамовой, молибденовой, оловянной и сурьмяной кислот электролизом в растворе, содержащем азотную и плавиковую кислоты (см. стр. 165, где указана литература, содержащая описания оборудования для проведения электролитических разделений при контролируемом потенциале).
2L. W. M с С а у, Chem. Ztg., 14, 509 (1890); N. Н. F и г m a n, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 3, 217 (1931).
3E. H intz, Z. anal. Chem., 28. 234 (1889).
