Макет страницы
честв хлоридов щелочных металлов препятствует осаждению кадмия даже из очень слабых солянокислых растворов х.
Об отделении кадмия от меди см. стр. 286. В опытах, проведенных Ноульзом, раствор, содержавший в 300 мл по 0,05 г кадмия, меди, висмута, мышьяка, сурьмы и олова и серную кислоту в концентрации 9 н., нагревали до 95—100° С и через него 30 мин пропускали сероводород. Выделившийся осадок был немедленно отфильтрован и промыт 9 н. серной кислотой, насыщенной сероводородом. После этого в полученном осадке было обнаружено 1,5—2,0 мг кадмия. Растворение осадка и вторичное его осаждение привело к полному отделению от кадмия.
Полнота отделения кадмия от цинка достигается с трудом, особенно если содержание цинка значительно превосходит содержание кадмия. Наилучшие результаты получаются при пропускании сероводорода в горячий 3 н. по содержанию свободной серной кислоты раствор, в котором кадмий и цинк присутствуют в виде их сульфатов. Пропускание сероводорода продолжают 1—1,5 ч, в течение которых раствор постепенно остывает. Если цинк преобладает, то выделившийся осадок надо растворить в горячей разбавленной (1 : 1) соляной кислоте, прибавить серную кислоту в незначительном избытке, выпарить до появления паров серной кислоты и после соответствующего разбавления водой снова осадить сероводородом.
Вполне удовлетворительные разделения проводятся путем электро лиза с неподвижными электродами в горячих щавелевокислых растворах, содержащих оксалаты, и с вращающимся катодом — в очень слабых сернокислых растворах 2.
Кадмий можно количественно осадить, прибавляя к горячему раствору его соли едкий натр до 5%-ной концентрации последнего, но это не приводит к хорошему отделению от цинка.
Хорошим способом8 предварительного отделения кадмия от больших количеств цинка (как, например,' при анализе листового цинка) является следующий: 20 г нарезанного на кусочки листового цинка обрабатывают 150 мл воды и 30 мл серной кислоты. Когда действие кислоты почти прекратится, фильтруют, промывают остаток «металлов» небольшим количеством воды и сохраняют. К фильтрату, объем которого не должен превышать 200 мл, прибавляют несколько капель сернистой кислоты и 2 г иодида калия. Затем охлаждают до 20° С или более низкой температуры и приливают раствор 0,1 г 6-нафтохинолина в 10 мл 2 н. серной кислоты. Если образуется осадок, его отфильтровывают и дают фильтрату стечь с осадка, не промывая последнего. Фильтрат, содержащий большую часть цинка, отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в горячей воде и к полученному раствору присоединяют сохраненный ранее остаток
'1A. S. Cushman, Z. anal. Chem., 34, 368 (1895).
2F. Е. TownsendnG. N. Cade find. Eng. Chem., Anal. Ed., 12, 163 (1940)] описан метод, в котором кадмий восстанавливается до металла кипячением разбавленного (0,5 : 99,5) сернокислого его раствора с гранулированным « 40 меш; d < 0,37 мм) алюминием и таким способом отделяется от цинка и других не восстанавливаемых алюминием элементов.
3A. Pass, А. М. W а г d, Analyst, 58, 667 (1933); R. Berg, О. Wurm, Вег., 60, 1664 (1927). Последние утверждают, что осаждение кадмия В-нафтохинолином. может служить также для отделения его от кобальта, никеля, марганца, железа (II), а в присутствии винной кислоты — и от олова и сурьмы.
