Макет страницы
«металлов», содержащий большую часть кадмия. Смесь обрабатывают азотной и серной кислотами и выпаривают до появления густых паров последней. Остаток охлаждают, разбавляют водой и отделяют кадмий от оставшегося цинка двукратным осаждением его сероводородом. В указанных условиях 0,2 мг кадмия образуют с 6-нафтбхинолином муть, а 0,5 мг — легко отделяемый фильтрованием осадок.
Кадмий может быть отделен от цинка электролитическим осаждением из щелочного цианидного раствора при контролируемом катодном потенциале, равном —1,3 в по отношению к насыщенному каломельному электроду *. С кадмием соосаждается менее 0,3 мг цинка, но результаты определения кадмия этим методом оказываются слегка повышенными. Для получения точных результатов надо осадок кадмия растворить и затем определить кадмий весовым способом, взвешивая его в виде сульфата или пирофосфата.
Кадмий от меди легко отделяется электролитическим осаждением последней из раствора, сильно подкисленного азотной кислотой (стр. 286), или же из азотно-сернокислого раствора, если содержание кадмия невелико. Электролиз в сернокислом растворе не дает удовлетворительных результатов. Медь можно также отделить от кадмия: 1) осаждением в виде роданида меди (I) (стр. 283); 2) кипячением с тиосульфатом натрия (5— 10 г) в разбавленном сернокислом растворе (3—5 мл H2SO4 на 100 мл раствора).
Свинец отделяют от кадмия в виде сульфата, (стр. 258) или, если он присутствует в небольших количествах, электролизом в виде двуокиси свинца (стр. 260).
Висмут отделяют осаждением его в виде хлорокиси висмута, бром-окиси висмута, основного нитрата висмута или сульфида висмута (стр. 269-270).
Отделение ртути от кадмия основано на нерастворимости сульфида ртути в азотной кислоте (стр. 247).
* Отделение кадмия от больших количеств цинка и одновременное его определение может быть проведено с большой точностью методом внутреннего электролиза 2. Для этой цели можно применять простейший прибор без диафрагмы (стр. 170). Кадмий выделяют из раствора, содержащего в объеме 250 мл 1,65 мл 80%-ной уксусной кислоты и 5,9 г ацетата натрия. рН такого раствора равен 5,2 (колебания в величине рН допустимы в пределах 4,6—5,6). Анодом служит пластинка цинка. Электролиз ведут 30—40 мин при 70—80° С. Выделившийся осадок промывают водой, подкисленной уксусной кислотой и содержащей небольшое количество электролита — сульфата аммония. В промывной воде указанного состава электроды, соединенные друг с другом, оставляют на 20—30 мин при 70— 80° С (если в момент погружения электродов некоторое количество кадмия перейдет в раствор, то в течение этого времени оно снова выделится на катоде). Потом промывают 95%-ным этиловым спиртом (но не разбавленным спиртом). Вместе с кадмием выделяется медь, содержание которой можно потом определить колориметрическим методом после раство-
1H. D i е h 1, Electrochemical Analysis with Graded Cathode Potential Control, •G. F. Smith Chemical Co, Columbus, Ohio, 1948, p. 52.
2 Ю. Ю. Лурье, M. И. Троиц-кая, Зав. лаб., 5, 1425 (1936); 6, 507 <1937); 7, 675 (1938); Ю. Ю. Лурье, там же, 6, 1040 (1937).
