Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0299
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

рения выделившегося на катоде осадка. Определению кадмия мешают свинец, сурьма, мышьяк, висмут, которые можно легко отделить 1 предварительно. Доп. ред.*

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Наиболее удовлетворительным методом определения кадмия является взвешивание его в виде сульфата кадмия после отделения всех веществ, дающих остаток после выпаривания с серной кислотой. Из других методов заслуживает внимания только электролитический.

Определение взвешиванием в виде сульфата кадмия

Главным затруднением при использовании этого метода (как и аналогичных методов определения цинка и марганца) является то, что полное удаление серной кислоты из остатка сульфата кадмия происходит с большим трудом. Прокаленный сульфат кадмия следует поэтому растворить в воде, раствор снова выпарить, сухой остаток прокалить, взвесить и операции эти повторять до получения постоянной массы.

Ход определения. Отделяют кадмий от всех веществ, дающих остаток после выпаривания с серной кислотой. Если кадмий связан с какой-либо летучей кислотой, то раствор его переносят во взвешенный платиновый тигель, обрабатывают разбавленной (1 : 1) серной кислотой и выпаривают, насколько это возможно, на водяной бане. Затем помещают тигель в радиатор (стр. 48), осторожно нагревают до прекращения выделения паров серной кислоты и затем усиливают нагрев приблизительно до 500° С. Охлаждают, растворяют остаток в небольшом количестве воды, осторожно выпаривают и снова нагревают. Вновь охлаждают, взвешивают и повторяют эти операции до получения постоянной массы.

Если кадмий был предварительно выделен в виде сульфида, то переносят, насколько возможно полно, осадок в маленький стакан и фильтр с оставшимися на нем частицами осадка сохраняют. Стакан покрывают часовым стеклом, обрабатывают осадок разбавленной (1 : 3) соляной кислотой, осторожно нагревают до его растворения и прекращения выделения сероводорода, после чего часовое стекло снимают и обмывают над стаканом. Подставив стакан под воронку, растворяют приставший к фильтру остаток сульфида кадмия обработкой горячей разбавленной (1 : 3) соляной кислотой. Полученный раствор выпаривают до малого объема, переносят его во взвешенный платиновый тигель и поступают, как описано выше.

Сульфат кадмия должен быть белым, и раствор его в воде должен быть прозрачным. Желтый или коричневый цвет прокаленного остатка указывает на частичное разложение сульфата. В этом случае остаток надо •смочить разбавленной серной кислотой и операцию повторить при несколько более низкой температуре.

Электролитическое определение

Точное электролитическое определение кадмия лучше всего проводить с неподвижными электродами в слабощелочном растворе, содержащем только такое количество цианида калия, какое необходимо для удер-

1 См. С. Ю. Файнберг, Анализ руд цветных металлов, Металлургиздат, •1954, стр. 534.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 100 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: