Макет страницы
Голубоватый ее оттенок указывает на загрязнения, чаще всего сурьмой Ч
Ход определения. Осаждение аммиаком. Приготовляют содержащий олово кислый раствор, свободный от органических веществ и от всех веществ, которые выпали бы в осадок вместе с оловом при осаждении аммиаком. Осаждают, как описано в гл. «Алюминий» (стр. 554), и промывают осадок горячим 2 %-ным раствором нитрата аммония. Надо убедиться в том, что хлориды, если они присутствовали, удалены из осадка полностью. Бумажный фильтр с содержимым осторожно высушивают во взвешенном фарфоровом тигле, обугливают бумагу и прокаливают до выгорания всего угля в условиях хорошего окисления. Желательно, чтобы тигель был защищен от восстанавливающих газов пламени с помощью щита и чтобы прокаливание проводилось при возможно более низкой температуре. Под конец прокаливают при 1100—1200° С в муфеле или помещая тигель над горелкой так, чтобы пламя целиком его не охватывало. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы. При проведении особо точных анализов следует перенести прокаленную двуокись олова в платиновый тигель и ввести поправку на содержание в ней кремнекислоты обработкой фтористоводородной и серной кислотами.
Осаждение сероводородом. Помимо необходимости отделения других элементов, осаждаемых сероводородом, определение олова этим методом представляет еще то неудобство, что слизистый характер выделяющегося осадка затрудняет фильтрование и промывание. Кроме того, нельзя быть уверенным в полноте превращения сульфида олова в двуокись олова при прокаливании. По этим причинам метод не должен применяться, если содержание олова превышает несколько миллиграммов 2.
В разбавленном кислом растворе, содержащем олово и не содержащем других металлов группы сероводорода, осаждают олово так, как описано на стр. 84. Оставляют стоять 2—3 часа или лучше на ночь. Затем фильтруют через взвешенный тигель Гуча, снабженный колпачком для дна, и промывают осадок 2 %-ным раствором нитрата аммония до удаления посторонних солей, особенно хлоридов. Надевают колпачок на дно тигля, придают тиглю наклонное положение и нагревают сперва очень осторожно во избежание разбрызгивания. С этой целью горелку помещают впереди тигля (см. рис. 12, стр. 131) и постепенно подвигают ее ко дну тигля. Когда опас-
1 Поправку на присутствие некоторых загрязнений в прокаленном осадке двуокиси олова можно ввести следующим образом. Прибавляют иодид аммония, прокаливают при 425—475° С, охлаждают, обрабатывают остаток азотной кислотой, выпаривают досуха, осторожно прокаливают и снова взвешивают. При такой обработке олово улетучивается в виде иодида олова (IV), а примеси железа, меди, свинца, кремния и вольфрама остаются в виде их окисей. Сурьма также полностью улетучивается, цинк улетучивается частично, фосфор — в зависимости от условий (* количества железа и других примесей*) [Е. R. С а 1 е у, М. G. В и г f о г d, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 8, 114 (1936)].
2D. A. L a m Ь i е и W. R. Schoeller [Analyst, 65, 283 (1940)] утверждают, что можно получить плотный зернистый осадок сульфида олова (IV), легко переходящий в двуокись олова при светло-красном калении, следующим образом. Олово перед осаждением должно быть в виде сульфата олова (IV) в растворе, имеющем объем 200—400 мл и содержащем 5—15 мл серной кислоты, 20—50 мл 20%-ного раствора хлорида аммония и немного бумажной массы. Раствор насыщают сероводородом, дают осадку осесть, фильтруют и промывают осадок разбавленной (1 : 99) серной кислотой, содержащей сероводород.
