Макет страницы
до растворения выделяющегося вначале осадка теллура, а затем еще 25 мл избытка. Раствор разбавляют до 100 мл, нагревают до 90° С, прибавляют 10 мл 25 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и в дальнейшем поступают так же, как при осаждении селена из солянокислого раствора.
Осаждение селена из лимоннокислого раствора проводят следующим образом. Смесь окислов растворяют в возможно меньшем количестве едкого натра, раствор разбавляют до 100 мл, 5 %-ным раствором лимонной кислоты, прибавляют 10 мл 25 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина, нагревают до 90° С и заканчивают определение, как указано при осаждении селена из солянокислого раствора.
* В результате проверки 1 ряда методов определения селена были сделаны следующие выводы. При выпаривании солянокислых растворов, особенно досуха, потери селена неизбежны. Нельзя выпаривать досуха и соляно-азотнокислые растворы и азотнокислые растворы, но кипятить их можно в продолжение нескольких часов, не опасаясь потерь селена. Даже солянокислые растворы можно кипятить, применяя обратный холодильник или непрерывно добавляя перекись водорода. Присутствие натриевых солей, как это отмечено и авторами настоящей книги, не гарантирует от потерь. С другой стороны, выпаривание солянокислых или азотнокислых растворов с избыточным количеством серной кислоты до появления ее паров вполне допустимо. При очень малых количествах селена не следует, однако, слишком долго нагревать прсле появления паров серной кислоты.
Автор находит, что наиболее благоприятными условиями определения селена являются следующие. 20 г измельченной руды обрабатывают на холоду 125 мл азотной кислоты (пл. 1,4 г/см3, прибавляя ее небольшими порциями в продолжение 10 мин. Затем нагревают до кипения и по охлаждении вводят 60 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3, причем происходит кристаллизация сернокислых солей. Выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, разбавляют 300 мл воды, к разогревшемуся при этом раствору прибавляют 20 мл соляной кислоты (пл. 1,19° С) и нагревают до растворения солей. Разбавив раствор до 400 мл, отфильтровывают нерастворившуюся породу, нагревают до 60° С, пропускают 10 мин SO2, прибавляют 3 мл 10 %-ного раствора гидразина и оставляют стоять до охлаждения. Затем отфильтровывают загрязненный другими элементами селен через небольшой плотный фильтр, который вместе с осадком переносят в коническую колбу и обрабатывают 10 мл соляной и несколькими каплями азотной кислоты, нагревая при температуре водяной бани и взбалтывая до распадения фильтра. Разбавляют водой, фильтруют и обрабатывают раствор 2 мл раствора гидразина. По охлаждении до комнатной температуры отфильтровывают очищенный ^селен через взвешенный фильтровальный тигель, промывают водой, сушат в течение получаса при 105° С и взвешивают. Доп. ред.*
Объемные методы
Большинство объемных методов определения селена требует предварительного отделения теллура или внесения поправки на его содержание. Из объемных методов нужно упомянуть следующие: 1) иодометриче-
1K. Bruckner, Z. anal. Chem., 94, 305 (1933),
