Макет страницы
нием фосфат-ионами в уксуснокислом растворе г, в котором концентрация ионов водорода приводится к рН я* 3,5.
Кобальт может быть отделен от алюминия, хрома, ванадия, урана, вольфрама, молибдена, мышьяка, титана, цинка, марганца, кальция и магния осаждением в слабоаммиачном растворе 2 фенилтиогидантои-новой кислотой NH2—CS—N(C6H5)—CH2COOH. Недостатками этого метода являются частичное осаждение железа и никеля и очень неприятный запах применяемого реактива.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Электролитический метод
Электролитический метод является наиболее удовлетворительным методом определения любых, но не слишком малых количеств кобальта, несмотря на то, что метод этот не дает отделения кобальта от никеля и что содержание кобальта вычисляют по разности после анализа осадка на катоде и определения в нем никеля и других элементов, например меди, серебра и серы. Последняя неизменно присутствует в осадке на катоде в виде сульфида кобальта, если к электролиту был прибавлен сульфит натрия. Если электролит содержал только сульфаты, в осадке на катоде может быть лишь самое незначительное количество серы или ее вовсе не будет. Ход определения совпадает с описанным для никеля (стр. 464).
Предложен также3 следующий ход определения, при котором от 15 до 160 мг кобальта можно осадить в течение 30 мин. Применяют быстро вращающийся анод (800—1000 об/мин), сетчатый катод и электролит, содержащий 50 мл раствора аммиака, 5 г хлорида аммония и 0,3—0,4 г бисульфита натрия в объеме 80—100 мл. Плотность тока 4—7 а на 100 см?. Бисульфит натрия надо прибавлять к щелочному раствору и вводить его в большем количестве при малом содержании кобальта (0,4 г при 15— 80 мг кобальта), чем при большом его содержании (0,3 г при 100—160 мг кобальта). Если электролит не обесцветится через 2 мин, добавляют еще 10—20 мг бисульфита.
Выделенный на катоде осадок может содержать немного серы (не более 0,3 мг) и немного платины (0,2 мг, если электролиз продолжался 30 мин, и 0,5 мг, если проведение электролиза было растянуто до 60 мин), перешедшей на катод в результате некоторого растворения анода.
Калиево-нитритный метод
Очень хорошим методом отделения кобальта от никеля является осаждение его в виде нитрокобальтиата (III) калия 2K3[Co(N02)e]-3H20 прибавлением раствора нитрита калия в уксусной кислоте. Свободные минеральные кислоты и окислители должны отсутствовать, а также и элементы сероводородной группы. Кроме того, раствор не должен содержать значительных количеств элементов, осаждаемых аммиаком. По этой причине осаждение обычно проводится после отделения железа и др. ацетатным методом и концентрирования полученного фильтрата. Осадок
1 V. N о г t h, R. С. Wells, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 14, 859 (1942).
2 H. H. W i 11 а г d, D. H a 11, J. Am. Chem. Soc, 44, 2219 (1922).
3 D. H. Brophy, Ind. Eng. Chem, Anal. Ed., 3, 363 (1931).
