Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0571
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 564 565 566 567 568 569 570 571 572 573 574 575 576 577 578 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

степени, если была введена мацерированная бумага. Прокаленный остаток гигроскопичен, и поэтому его необходимо взвешивать быстро и в плотно закрытом тигле.

Ход определения. Анализируемый раствор, желательно содержащий одну только соляную кислоту, разбавляют до 400 мл, нейтрализуют с таким расчетом, чтобы в растворе осталось приблизительно 10 мл свободной соляной кислоты, и прибавляют 1 г (NH4)2HP04 или больше, если этого количества недостаточно, чтобы обеспечить десятикратный избыток реагента. Вводят мацерированную бумагу, полученную из одного 11-сантиметрового фильтра, или половину таблетки готовой бумажной массы, затем 2 капли метилового оранжевого, нейтрализуют раствором аммиака и прибавляют 0,5 мл соляной кислоты, после чего окраска раствора должна опять стать розовой. Раствор нагревают до кипения, прибавляют 30 мл 25%-ного раствора ацетата аммония и продолжают кипятить 5 мин. Осадок отфильтровывают и промывают горячим 5%-ным раствором нитрата аммония до тех пор, пока 5 мл промывной жидкости не дадут лишь едва заметную опалесценцию с подкисленным раствором нитрата серебра. Во время фильтрования и промывания нельзя давать осадку высыхать. Фильтр с осадком высушиваю/г, осторожно нагревая в открытом платиновом или фарфоровом тигле, и сжигают уголь при низкой температуре. Под конец, закрыв тигель крышкой, прокаливают примерно при 1000° С до постоянной массы. Взвешивают в виде AlPO4.

Точность метода характеризуется следующими данными1:

Взято Al2O3. г.......... 0,0019 0,0094 0,0943 0,1886

Определено Al2O8 (в виде AlPO4), г 0,0019 0,0096 0,0964 0,1930

Повреждения платинового тигля никогда не наблюдалось, если углерод фильтра полностью сжигался при низкой температуре в хороших окислительных условиях до окончательного прокаливания осадка при 900—1000 0C

Осаждение оксихинолином 1

Алюминий количественно осаждается оксихинолином 2 при значении рН раствора 4,2—9,8. Осадок имеет состав Al(C9HeNO)3 и может быть непосредственно взвешен. Кроме того, его можно прокалить и взвесить получающуюся в результате этого Al2O9 или растворит в разбавленной соляной кислоте и оттитровать.

Осадок отличается склонностью захватывать некоторые количества реагента, в связи с чем результаты получаются несколько повышенные, если оксихинолят алюминия непосредственно взвешивать или титровать.

Осаждение из кислого раствора. Осаждение оксихинолином из слабокислого раствора с успехом используется для отделения алюминия от щелочноземельных металлов, магния и бериллия. Применение этой реакции для определения ограничивается, однако,, тем, что многие элементы осаждаются оксихинолином из кислого раствора. Пользоваться этим методом можно лишь в исключительных случаях, как, например, при анализе полевых шпатов, в которых содержание железа, титана, циркония и фосфора настолько незначительно, что ими можно пренебречь, или при

1 G. Е. F. Lund в 11, Н. В. Knowles, Ind. Eng. Chem., 14, 1136 (1922).

2 Н. Goto, J. Chem. Soc. Japan, 54, 725 (1933).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 101 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: