Макет страницы
Разложение минералов, содержащих торий
599
кипячения с раствором 2. Появление неисчезающего осадка указывает наТсодержание тория. Чувствительность метода — 0,1 мг тория в 1 мл исходного раствора.
Цирконий также осаждается в этих условиях. Если имеется сомнение в полноте предварительного отделения циркония, осадок иодата отфильтровывают, промывают, затем смывают в маленький стакан и кипятят с 50 мл 10%-ного раствора щавелевой кислоты. При этом цирконий переходит в раствор, а торий образует нерастворимый оксалат.
Торий можно открыть спектральным методом и «методом эманации» *.
В обычном ходе анализа торий попадает в осадок от аммиака и принимается за алюминий, если содержание последнего вычисляют по разности. В тех случаях, когда осадок от аммиака растворяют и затем обрабатывают фтористоводородной или щавелевой кислотой (стр. 621) для отделения редкоземельных металлов, торий также переходит в осадок, и если его предварительно не отделить, захватывается впоследствии элементами цериевой или иттриевой группы, в зависимости от применяемого способа обработки.
РАЗЛОЖЕНИЕ МИНЕРАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ ТОРИИ
Монацит разлагают следующим способом 2. Обрабатывают 50 г мона-цитового песка 75 мл концентрированной серной кислоты в фарфоровой чаЩке емкостью 500 мл и, часто перемешивая, нагревают около 4 ч так, чтобы слабо выделялись пары серной кислоты. Когда масса превратится в пасту, ее охлаждают и затем небольшими порциями вводят в 400 мл холодной воды, находящейся в большом стакане, погруженном в ледяную воду. Не следует допускать, чтобы температура раствора поднималась выше 20° С. Жидкость декантируют в мерную колбу емкостью 1000 мл. Остаток выщелачивают небольшими порциями холодной воды и полученный водный экстракт сохраняют отдельно. Нерастворимый остаток высушивают, обрабатывают 10 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до появления обильных ее паров и нагревание продолжают еще 1,5 ч.
По охлаждении пасту постепенно вводят в охлажденный водный экстракт, дают отстояться и затем раствор декантируют в мерную колбу, в которой находится основной раствор. Остаток тщательно выщелачивают разбавленной (1 : 10) серной кислотой, сливая каждый раз раствор декантацией в мерную колбу. Когда раствор примет комнатную температуру, его разбавляют до метки водой, тщательно перемешивают и отфильтровывают для каждого определения по 200 мл.
Каждую аликвотную часть раствора (соответствующую 10 г песка) разбавляют до 1000 мл и затем по каплям из делительной воронки сливают в 150 мл холодного насыщенного раствора щавелевой кислоты, энергично перемешиваемого механической мешалкой. Оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают и промывают водой сначала декантацией, а затем на фильтре до удаления кислоты. Фильтр с осадком высушивают в воздушной бане и сохраняют. Фильтрат и промывные воды нейтрализуют аммиаком, подкисляют соляной кислотой и затем вводят 15 мл избытка кислоты. Выделившемуся осадку дают остояться в течение ночи, после чего
\Н. Н. H е 1 m i с k, J. Am. Chem. Soc, 43, 2003 (1921). 2 Bur. Mines Bull., 212, 53 (1923).
