Макет страницы
его отфильтровывают и промывают разбавленной (1 : 1000) соляной кислотой, содержащей 2% щавелевой кислоты. Фильтр с осадком прокаливают в платиновой чашке, прокаленный остаток смачивают водой и растворяют в небольшом количестве соляной кислоты при нагревании. Фильтруют, промывают фильтр небольшими порциями разбавленной (1 : 99) соляной кислоты, раствор нейтрализуют точно до кислой реакции по метиловому красному, доводят его объем до 50 мл и приливают 50 мл насыщенного на холоду раствора щавелевой кислоты. Нагревают несколько минут и оставляют стоять 4 ч. После этого фильтруют, промывают осадок разбавленным солянокислым раствором щавелевой кислоты и прокаливают в платиновом тигле.
Сохраненные ранее высушенные оксалаты отделяют от фильтра и сжигают бумагу в том же тигле. Затем переносят в тигель высушенные оксалаты и осторожно прокаливают до постоянной массы. Эта масса соответствует общему содержанию окислов редкоземельных элементов. Взвешенный осадок помещают в стакан емкостью 600 мл, смачивают небольшим количеством воды, растворяют в разбавленной соляной кислоте (1 : 1) и отделяют торий, как указано в разделе «Методы отделения» (см. ниже).
Монацитовый песок и другие редкоземельные минералы, содержащие небольшие количества тория, можно также разложить следующим способом. Тщательно смешивают 0,5 г тонко измельченной пробы с 0,5 г фторида натрия и 10 г пиросульфата калия в большом платиновом тигле. Закрывают тигель крышкой и помещают над очень маленьким пламенем горелки. Постепенно повышают температуру, пока не прекратится выделение газов. По окончании сплавления плав охлаждают и обрабатывают при нагревании разбавленной (1 : 10) соляной кислотой до разложения. Дают отстояться и затем фильтруют. Смывают остаток обратно в стакан, нагревают с 10 мл соляной кислоты, разбавляют до 100 мл и снова фильтруют. К объединенным фильтратам прибавляют раствор аммиака почти до нейтральной реакции, затем осаждают оксалаты редкоземельных элементов общепринятым методом, описанным в разделе «Методы определения» (стр. 607).
Торит и другие силикаты, богатые торием и бедные редкоземельными элементами, можно разложить нагреванием в течение 1—2 ч тонко измельченной пробы с концентрированной соляной кислотой при температуре, близкой к кипению. Раствор затем выпаривают досуха, отделяют кремнекислоту, как обычно, и остаток кремнекислоты сплавляют с пиросульфатом. Плав выщелачивают разбавленной (1 : 1) соляной кислотой, фильтруют и присоединяют раствор к ранее полученному фильтрату.
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ
Заслуживают внимания следующие методы отделения тория:
1) осаждение в виде фторида или оксалата, в результате чего торий отделяется от обычных элементов, включая цирконий и титан, но не отделяется от редкоземельных элементов;
2) осаждение перекисью водорода, иодатом, гексамином или тиосульфатом, при котором происходит отделение тория от редкоземельных элементов;
3) осаждение иодатом или избыточным количеством фторида аммония, служащее для отделения тория от скандия.
