Макет страницы
Взвешенную аликвотную часть высушенных селенитов прокаливают до окислов:
,. 374,86 г-0,35702 у
% HtU2 =---
х
тде х — масса окислов циркония и гафния; у — масса селенитов циркония и гафния.
Другие методы
Метод осаждения аммиаком дает хорошие результаты, но он применим лишь к растворам чистых солей циркония. В несколько меньшей степени это относится к осаждению фенилгидразином и к осаждению сернистой кислотой из нейтрального раствора хлорида а также к осаждению иодатом 2. Цирконий в количестве микрограммов можно определить ализариновом красным S, с которым он образует розовый лак в растворе 0,2 н. кислоты 3.
* Показано 4, что цирконий, подобно торию и церию, можно выделить в виде иодата постоянного состава, отвечающего формуле 2Zr(I03)4•KIO3•8H2O. При содержании циркония от 1 до 10 мг определение его с достаточной точностью можно выполнить иодометрическим титрованием этого соединения. При меньших количествах циркония получаются пониженные примерно на 15% результаты. Определение производится так же, как это указано - для тория (см. стр. 607), причем объем анализируемого раствора при содержании 1—4 мг циркония не должен превышать 10 мл, а при больших количествах циркония может достигать 20 мл. Количество вводимого для осаждения иодата калия должно быть не менее 15—20-кратного по отношению к теоретически необходимому для образования иодата циркония.
Рекомендуется также метод 5, основанный на осаждении циркония из солянокислого раствора в виде манделята (соли миндальной кислоты) циркония (G6H5GHOHGOO)4Zr. Определение может быть выполнено в присутствии титана, железа, ванадия, алюминия, хрома, тория, церия, олова, бария, кальция, меди, висмута, сурьмы и кадмия. Содержание свободной серной кислоты в растворе не должно превышать 5 %. Аммонийные соли препятствуют осаждению вследствие образования, как предполагает автор, растворимого комплексного манделята аммония и циркония. Определение сводится к следующему. Раствор, содержащий хлорид или сульфат цирконила в соляной кислоте, в количестве 0,050—0,3 г в пересчете на окись циркония, разбавляют приблизительно до 20 мл концентрированной соляной кислотой. К раствору йрибавляют 50 мл 16%-ной миндальной кислоты и разбавляют до 100 мл. Температуру раствора медленно повышают до 85° С и нагревают при этой температуре 20 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором, содержащим 2% соляной кислоты и 5% миндальной кислоты, и прокаливают до окиси циркония.
1C В a s k е г V i 11 е, J. Am. Chem. Soc, 16, 475 (1894); Chem. News, 70, 57 (1894).
2L Т. D а V is, Am. Chem. J., 11, 27 (1889).
3B. H о к, Photometric Determination of Zirkonium, M. S. thesis University of Minnesota, 1949; D. E. G r e e n, Anal. Chem., 20, 370 (1948).
4 Ю. А. Черни. хов, Т. А. Успенская, Зав. лаб., 10, 248 (1941;. 5C A. Kumins, Anal. Chem., 19, № 6, 376 (1947).
